YCT 334-2010烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：27781—2010中华人民共和国烟草行业标准YC/T 334—2010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法Determination of benzene,toluene and xylene in water-borne adhesivesfor cigarette-Gas chromatography-mass spectrometry method2010-01-25发布2010-02-01实施发布国家烟草专卖局 YC/T 334-2010前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草(集团)有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草（集团)公司、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：詹建波、夏建军、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、蒋蜡梅、杨斌、陈宸。 YC/T 334--2010烟用水基胶苯、甲苯及一甲苯的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法一一气相色谱-质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯含量的测定。2规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理定量。4　 试剂除特殊要求外，所用试剂均为色谱纯，水应符合GB/T6682中一级水的要求。4. 1 试剂4.1.1正戊烷。4.1.2 苯:纯度≥99%。4.1.3甲苯：纯度≥99%。4.1.4 邻二甲苯：纯度≥99%。4.1.5间二甲苯：纯度≥99%。4.1.6°对二甲苯：纯度≥99%。4.1.7 2-已酮(内标):纯度≥99%。4.2内标溶液的配制4.2.1内标储备液：称取0.05g 2-已酮(精确至 0.1 mg)于100 mL容量瓶中，用正戊烷（4.1.1)定容至刻度，配成浓度为0.5g/L2-已酮内标)的内标储备液。密封避光贮存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。4.2.2萃取液：将内标储备液(4.2.1)逐级稀释配成 2-已酮(内标)浓度为0.5 mg/L的正戊烷溶液4.3 标准溶液的配制4.3.1 标准储备液:分别称取 0.5 g 的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯（精确至 0.1 mg)于100mL容量瓶中，用正戊烷(4.1.1)定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封避光贮存于0℃～4℃条件下,有效期为6个月。4.3.2标准工作溶液：根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：将标准储备液（4.3.1）以正戊烷（4.1.1）逐级稀释得到浓度为 10 mg/L的混合标准溶液。分别准确移取20.00 μL、40.00 μL、100.00 μL、200.00 μL、500.00 μL混合标准溶液,准确加人 10.00 mL萃取液(4.2.2)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为：每毫升萃取液含有各待测组分分别为 0.02 μg、 YC/T 334—20100. 04 μg、0. 1 μg、0. 2 μg、0. 5 μg.5材料与仪器5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),具有选择离子检测(SIM)功能。5.2色谱柱：弹性毛细管柱；固定相为聚乙二醇；规格：30m（长度）×0.25 mm（内径）×0.25 μm（膜厚)。5.3振荡仪。5.4 分析天平:感量为0.1 mg。5.5各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞三角瓶。6分析步骤6.1样品前处理称取0.3g试样(精确至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中，加人1mL一级水并振荡，使样品均匀分散。准确移取 10 mL萃取液（4.2.2），在振荡仪上振摇 30 min，振动转速为120 r/min。静置后取 2mL上层清液经0.45μm有机相滤膜过滤，进行GC-MS分析。若所测试样苯系物浓度超出标准曲线范围，则作适当倍数的稀释后进行测定。6.2 空白试验不加样品，重复 6.1步骤，进行GC-MS分析。6.3仪器条件6.3.1载气：He(纯度≥99.999%），恒流模式，流量：1 mL/min。6.3.2进样口温度：240℃。6.3.3进样量：1 μL，分流进样（分流比10：1）。20℃/min 的升温速率升至200℃，保持5min。延迟时间:2.5 min。6.3.6定性分析：采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析。6.3.7定量分析：采用选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。各组分特征离子选择见表1。表1化合物