HJ 914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取－高效液相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 914—2017水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法Water quality—Determination of paraquat and diquatSolid phase extraction high performance liquid chromatography2017-12-28发布2018-04-01实施环境保护部发布 HJ914—2017中华人民共和国环境保护部公告2017年第85号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法》等13项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《水质百草枯和杀草快的测定固相草取-高效波相色谱法》(HJ 914—2017) :二、《地表水自动监测技术规范（试行）》（HJ915—2017）；三、（环境二曙英类监测技术规范》（HJ916—2017）：四、《固定污染源废气气态求的测定活性炭吸附/热裂解原子吸收分光光度法》(HJ 9172017) ;五、《环境振动监测技术规范》(HJ918—2017) :六、（环境空气挥发性有机物的测定便携式傅里叶红外仪法》(HJ 919—2017) :七、环境空气无机有害气体的应急监测便携式傅里叶红外仪法》(H 9202017) :八、《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色语法》(HJ 921—2017) ;九、（土填和沉积物多氧联本的测定气相色谱法》(HJ922—2017):十、《土境和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法》(HJ 923—2017) 十一、《COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法》(HJ 924—2017) :十二、《便携式溶解氧测定仪技术要求及检测方法》(HJ 925—2017)十三、《汞水质自动在线监测仪技术要求及检测方法》(HJ 9262017)以上标准自2018年4月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(/hjbhbz/）查询]。特此公告，环境保护部2017年12月28日- HJ 914—2017附录A（资料性附录）方法精密度和准确度采用固相萃取富集，测定三种类型的加标水样的精密度和准确度，方法精密度结果见表A.1，方法准确度结果见表A.2。表 A.1六家实验室固相萃取法精密度（n=6）样品类型目标物平均值/实验室内相对实验室间相对重复性限r再现性限R/(μRL)标准偏差/%标准偏差/%(μg/L)(μg/L)地下水百草枯1.96.2~柔草快2.27.2~地表水百草桔18.24.3~128.95.06.5杀草快19.15.0~废水百草枯99.51.7~116.11723柔草快77.72.7~125.21719注：取样体积为200ml，试样定客体积为1.0ml。表 A.2六家实验室固相萃取法准确度(n=6)样品类型目标物样品质量浓度加标质量浓度回收事范围回收率最终值(μgL)(μg/L)P/%P± 2S, /%地下水百草枯未检出2.570.4~90.776.1 ± 15杀草快未检出2.5 82.0~10489.5 ± 16地表水百草枝未检出20.083.0~10590.9± 16杀草快未检出20.082.0~11195.5± 19废水百草精末检出10091.3~10799.5 ± 12杀草快未检出10074.1~83.377.7± 8.0取样体积为200ml，试样定容体积为1.0ml。 HJ914—2017附录B（资料性附录）直接进样-高效液相色谱法测定水质百草枯和杀草快高质量浓度样品可经0.45μm尼龙滤膜（5.17）过滤后，置于聚氯乙烯或聚丙烯材质样品瓶（6.1.5）中，直接上机测定。测量条件见8.1，移取一定量的标准使用液（5.14)，用水配制至少5个质量浓度点的标准系列，标准系列质量浓度分别为0.05mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L和5.0mg/L（此为参考质量浓度）。由低质量浓度到高质量浓度依次对标准系列溶液进样，按测量条件（8.1）分析。以标准系列溶液中目标物质量浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为织坐标，建立校准曲线。样品中目标物的质量浓度按照以下式进行计算。P, =b样品中目标物的质量浓度，mg/L；A——目标物的峰面积或峰高：a——校准曲线的截距：6——校准曲线的斜率；厂——样品的稀释倍数。当进样体积为50μl时，百草枯检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；杀草快检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，90 HJ 914—2017中华人民共和国国家环境保护标准水质百草枯和杀草快的测定固相萃取-高效液相色谱法HJ 914—2017*中国环境出版集团出版发行(10