LY 1272-1999森林植物与森林枯枝落叶层全氯的测定.pdf

LY/T 1272— 1999前言本标准是对GB/T7889—1987《森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定》的修订。在修订中，对不符合国家法定计量单位标准的单位、不符合全国科学名词审定委员会公布的土壤学名词的名词予以修改在编写上，按GB/T 1.1-—1993的要求执行。本标准采用氧化钙干灰化-硝酸银滴定法；样品中加入一定量载化钙后干灰化，以防氯的损失，以络酸钾为指示剂的硝酸银直接滴定法（莫尔法）应用较广，方法简便，滴定在中性或微碱性介质中进行。自本标准实施之日起，原GB/T7889—1987作废。本标准由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准起草单位：中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室。本标准主要起草人：张万孺、杨光滢、屠星南、张萍。298 中华人民共和国林业行业标准森林植物与森林枯枝落叶层LY/T 1272 -- 1999全氯的测定Determination of total chlorinein forest plant and forest floor1 范围本标规定了采用氧化钙干灰化-硝酸银滴定法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮的方法。本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氯的测定2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。LY/T1270一1999森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的测定3方法要点由于氯是酸性元素，在样品中加人氧化钙以补充藏性金属离子，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定下来，于525℃灰化，用水洗灰分，滤液供測氯用。待测液在pH6.5～~10.0 的条件下，利用分级沉淀的原理,以铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定，银离子先与氯离子生成氯化银白色沉淀后，再加人的硝酸银与铬酸钾生成铬酸银砖红色沉淀，即达滴定终点。4 试剂4.1氧化钙（固体，分析纯）。4.250g/L铬酸钾溶液：5g铬酸钾（K.CrO4.分析纯）加水100mL。4.30.0100mol/L.硝酸银溶液：1.698？g硝酸银（AgNO3，分析纯）用水定容到1L，装于棕色瓶中。4.450 g/L硝酸银酸性溶液:5g硝酸银加100mL水及5mL浓硝酸。4.5 2 g/L对硝基酚指示剂:0.1 g 对硝基酚,溶于 50 mL 乙醇(分析纯)中。4.60.5 mol/L硫酸溶液：28 mL浓硫酸(分析纯)用水定容至 1 L4.710g/L氢氧化钠溶液：1g氢氧化钠（分析纯），加水100mL。5 主要仪器高温电炉；瓷（30mL），锥形瓶（150mL)。国家林业局1999-07-15批准1999-11-01实施299 LY/T 1272- 19996 测定步骤24 h，移人干燥器内放置20min，接着在分析天平上用减量法称人30mL瓷埚中，精确到0.0001g。另称取氧化钙0.2g加人埚中，用玻璃棒把氧化钙与样品混合，加几滴水，并用玻璃棒拌至样品充分湿润，玻璃棒上粘着的样品用几滴水冲人埚中，然后放人烘箱，于105℃烘干。把培埚放在调温电炉上预灰化，稍开埚盖，把温度控制在从埚中只能冒出少量烟来为度，烟管完后，再烧20min左右。将埚放人高温电炉中灰化，由室温升到400℃，保持30min再上升到525℃，保持1.5h。同时做两个试剂空白试验。从高温电炉中取出埚，用水把残渣全部经细孔滤纸洗人150mL锥形瓶中，用水洗滤纸及残渣，一直洗到滤液中无氯离子为止（用50g/L硝酸银酸性溶液检查氯离子，将2滴溶液于黑色凹孔瓷板中，加1滴硝酸银酸性溶液，如呈混浊表示还有氯离子存在，清亮表示已洗净），全部滤液供测全氯用。淡黄色，然后加5滴50g/L铬酸钾溶液，用0.0100mol/L.硝酸银标准溶液滴定，先产生氯化银白色沉淀，然后产生砖红色铬酸银沉淀，当砖红色不再消失时为终点。7 结果计算...( 1 )m式中：Wc氟含量，g/kgV--滴定待测液用去标硝酸银溶液的体积，mLV。-一滴定试剂空白溶液用去标准硝酸银溶液的体积，mL;一标准硝酸银溶液的浓度,mol/L;一烘干样质量，g；0. 035 5-氯原子的摩尔质量，g/mmol。8允许偏差按LY/T1270--1999表1的规定。注1样品不一定要烧白，到时间就可以了。2植物氯(CI)含量0.05g/kg为低量，10g/kg为中量，20 g/kg为高量。300