JBT 8063.1-1996粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中碳的测定(气体容量法).pdf

中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法JB/T 8063.1-96铁基材料与制品中碳的测定（气体容量法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用气体容量法测定碳。本标准适用于铁基粉末冶金制品中碳的测定,其范围 0.1%~～2. 0%。2 引用标准GB 223. 1钢铁及合金中碳量的测定JB 2869索格利特萃取器的使用方法3方法提要试样置于高温炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中，然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算碳的含量。4·试剂与仪器4.1助熔剂：锡粒（或锡片）、铜、氧化、五氧化二钒、纯铁粉，可使用其中之4.2 氧气：99.5%以上。4.3仪器装置见图1。1氧气瓶;2一氧气表;3一缓冲瓶=4、5一洗气瓶;6—干燥塔;7—供氧活塞;8一玻璃磨口塞；9-管式炉；10—温度自动控谢器(或调压器);11一球形干燥管;12一除硫管;13一容量定碳仪;14 -- 瓷管;15一 瓷舟一蛇形管;b一量气管;c一水准瓶;d一吸放器;e一小活塞;f一三通活塞图 1 仪器装置示意图机械工业部1996-09-03批准1997-07-01 实施1 JB/T 8063. 1-964.3.1氧气表：附有流量计及缓冲阀。4.3.2洗气瓶：3个,其中(3)为空瓶。（4)内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(称取 30g氢氧化钾溶于 70mL高锰酸钾饱和溶液中),装入量约占瓶高度的三分之一。(5)内盛硫酸(比重 1.84),装入量约占瓶高度的三分之一。4.3.3干燥塔：上层装碱石棉(或碱石灰)，下层无水氯化钙，中间隔以玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。4.3.4 管式炉：附热电偶与温度自动控制器。4.3.5 球形干燥管：内装干燥玻璃棉。4.3.6 除硫管：直径 10～15mm，长约 100mm 的玻璃管，内装 4g 颗粒活性二氧化锰(或颗粒钒酸银）),两端塞有脱脂棉,除硫剂失效时应重新更换。4.3.7容量定碳仪零件及装置见仪器说明书。4.3.8°瓷管：长600mm，内径23mm（可采用相近似规格的瓷管），使用时先检查是否漏气，然后分段灼烧。瓷管两端露出炉外部分长度不小于 175mm,以便灼烧时管端仍是冷却的。粗口端连接玻璃磨口塞，锥形口用橡皮管连接球形干燥管。4.3.9瓷舟：长88或?97mm，使用前须在1200℃管式炉中通氧灼烧2～4min，也可于1000℃高温炉中灼烧 1h 以上,冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯氟化钙的未涂油脂的干燥器中备用。4.3.10长钩：用低碳镍铬丝、耐热合金丝制成，用以推、拉瓷舟。5 分析步骤5.1 试样量5.1.1不含油的样品含碳 1.5% 以下称 0.5000～2.0000g，1.5% 以上称 0.2000～0.5000g。5.1.2＇含油的样品.需先除油（方法见JB 2869）,再按5.1.1称样。注：混合粉中不能有添加剂。5.2空白试验同试验做空白试验。5.3 测定将炉温升至1200～1250℃C;检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。称取试样量于瓷舟中,覆盖适量助熔剂,启开玻璃磨口塞(8),将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞，预热 1min,根据定碳仪操作规程操作,测定其读数(体积或含量）。启开磨口塞，用长钩将瓷舟拉开，即可进行下一个试样分析。6 分析结果的计算6.1 当标尺刻度是体积(mm)时:C(%) =-温度 16℃、气压 101.3kPa,封闭液面上每建升二氧化碳中含碳重量(g)，用酸性水作封闭式中：A液时 A 值为 0. 0005000g,用氟化钠酸性溶液作封闭液时 A 值为 0. 0005022g ，V一-吸收前与吸收后气体的体积差,即二氧化碳体积,mL,f一一温度、气压补正系数,采用不同封闭液其值不同，见气体容量法测定碳的温度、气压补正系数表（见GB 223.1)，2 JB/T 8063. 1 -- 96W-称样量，g。6.2当标尺的刻度是碳含量(例上海产的定碳仪把 25mL 体积刻成碳量为1.250%;沈阳产的定碳仪把30mL体积刻成碳含量为1.500%)时：C(%) =+*-(2)式中:A、f、W-代表的意义与式(1)相同;X-—标尺读数(含碳量);20—标尺读数（含碳量）换算成二氧化碳气体体积（mL.）的系数（即25/1.250或30/1.500）。取两次测定结果的平均值,精确到 0.01。碳量的允许差碳量的允许差见表1。表1%含碳量0. 10~ 0. 250. 25~~0. 500. 50~1. 001. 00~~2. 00允许差0. 030. 040. 050. 078试验报告试验报告内容：a.试样编号;b.试样名称或记号，来样日期及报告日期，c.d.试