DB37_T 1953-2011农用水中铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法.pdf

ICS 65. 020B 04DB37山 長东省地國方标准DB37/用水中铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法Determination of copper,zinc,lead and cadmium in the water for agricultural useAtomic absorption spectrometry201110-12发布2011-12-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 1953—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。本标准主要起草人：黄现民、薛新红、金维政、陈平、闵建关、刘爱华，I DB37/T用水中铜、锌、铅、镐的测定原子吸收分光光度法1范围本标准规定了农用水源、灌溉水中铜、锌、铅、锅的测定方法。本标准适用于农用水源、灌源水中钥、锌、铅、镐的测定。铜和锋的测定采用火焰原子吸收分光光度法，铅和镐的测定采用石墨炉原子吸收分光光度法，方法检出限：铜为0.05mg/L，锋0.007mg/L，铅0.5μg/L，辑0.05μg/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理水样中的金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在准系列比较定量。4试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均为优级纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1硝酸。4.2硝酸溶液（1+1，体积比）：取500ml硝酸（4.1），用水稀释至1000ml。4.3硝酸溶液（1+499，体积比）：取2mL硝酸（4.1），用水稀释至1000mL4.4高氟酸。4.5过氧化氢(30%）。4.6磷酸二氢胺。4.7硝酸镁4.8基体改进剂(1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁的混合溶液)：称取磷酸二氢铵(4.6)1.00g和硝酸铁(4.7)0.06g，溶解定容至100mL。4.9金属标准贮备落液：分别称取1.0000g光谱纯金属于50mL烧杯中，加入20mL硝酸落液（4.2)落解，必要时加热直至溶解完全，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液金属的含量为1000mg/L（或购买有证标准物质），4.10铜标准工作溶液：吸取铜标准贮备液（4.9)5mL，用硝酸溶液（4.3)定容到100mlL，此溶液浓度为50mg/L，作为铜的标准工作溶液。1 DB37/T 1953—20114.11锌标准工作落液：吸取锌标准些备液(4.9)10ml，用硝酸落液（4.3)定容到100mL，再吸取移释液10mL用硝酸落液（4.3)定容到100mL，此落液浓度为10mg/L，作为锌的标准工作落液。4. 12铅标准工作溶液：吸取铅标准贮备液（4.9)10ml，用硝酸溶液（4.3)定容到100mL，以下按每次取10ml,稀释至100mL，逐级稀释到1.0mg/L，此溶液作为铅的标准工作溶液，临用前配制。4.13钢标准工作溶液：吸取铅标准备液（4.9)10mL，用硝酸溶液（4.3)定容到100mL，以下按每次取10ml,稀释至100mL，逐级稀释到0.1g/L，此溶液作为的标准工作溶液，临用前配制仪器和设备5. 1原子吸收分光光度计（附石墨炉，带背景校正)。5. 2铜、锌、铅、镉空心阴极灯。5.3控温电热板：功率2000W，控温精度土5℃。分析步骤6. 1样品处理澄清的水样可直接进行测定。浑浊的水样按下述方法进行处理，即用量简量取100mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸（4.1)5mL，在电热板（5.3)上加热消解（不要沸腾），蒸至10mL左右，冷却后再加入5mL硝酸（4.1)，重复上述操作。若有不溶颗粒沉淀，火焰法测定铜、锌则加入1ml2mL高氯酸（4.4)，继续消解，直至溶液透明，蒸至1mL左右，石墨炉法测定铅、镉则加入1mlL～2mL过氧化氢（4.5)，继续消解，直至溶液透明，蒸至1mL左右，加水溶解残渣，用中速定量滤纸滤入50mL容量瓶中，用水稀释至标线。注：用高氯酸消解，溶液不能蒸干。6.25空白试验用量筒量取硝酸溶液(4.3)100mlL，重复6.1步骤，以此作为空白样。6.3标准曲线6.3.1铜标准曲线：分别吸取0mL、0.50mL、1.00ml、3.00mL、5.00mL、10.0ml.铜标准工作溶液（4.10)于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3)定容至标线，摇匀。此标准系列铜的质量浓度分别为0mg/L、0. 25mg/L,0. 50mg/L, 1. 5