DZ 0064.54-1993地下水质检验方法 离子选择电极法 测定氟化物.pdf

DZ 0064.54-1993地下水质检验方法 离子选择电极法 测定氟化物.pdf

  1. 1、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。。
  2. 2、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载
  3. 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.54-93地下水质检验方法离子选择电极法测定氟化物1 主题内容与适用范围本标规定了离子选择电极法测定氟化物的方法。本标准适用于地下水中氟离子的测定,最低检测量因电极性能的差异而稍有不同,一般情况下为5μg。最佳测定范围为 0.1~~1 900mg/L。能与氟离子形成络合物的高价阳离子(Fe3+、A13+等)干扰测定,可以用柠檬酸钠来掩蔽。OH-的干扰,可调节测定溶液的pH值来消除。2方法提要氟化单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,放入被测溶液中,组成一测量电池,其电位值(mV)与溶液中氟离子活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强度下,即可直接测得溶液中氟离子含量。3 仪器3.1离子计或pH计。3.2氟化镧单晶电极。3.3饱和甘汞电极。3.4电磁搅拌器。4 试剂4.1离子强度缓冲溶液称取柠檬酸钠(Na:C.H,O,·2H,O)147.0g 和氯化钠(NaCl)11.7g,用去离子水溶解,并稀释到1000mL;再用稀盐酸溶液调节pH值为5.5。4.2氟离子标准贮备溶液称取在105℃烘干2h的氟化钠(NaF)0.2210g于烧杯内,用去离子水溶解后,移入 1000mL容量瓶中,定容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含 0.10mg氟离子。4.3氟离子标准溶液将氟离子标准贮备溶液(4.2)稀释10倍,贮于聚乙烯塑料瓶中。溶液为1mL含0.01mg氟离子。5测定步骤5.1样品分析取水样50ml于聚乙烯塑料杯中,加入离子强度缓冲溶液(4.1)5mL,放入搅拌子,将塑料杯放在电磁搅拌器(3.4)上。向塑料杯中插入已活化好的氟电极(3.2)和饱和甘汞电极(3.3)。开动搅拌器(3.4),搅拌1min,停止搅拌,待指针稳定后(以间隔1min,前后两次读数差不超过1mV为准),读取电位值。5.2空白试验1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准153 DZ/T 0064.54--93取50mL蒸馏水代替试样,按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取氟离子标准(4.3)0.005,0.025、0.05.0.10、0.30、0.50mg于一系列50mL容量瓶中,用去离子水定容。以下步骤按5.1,逐个测定标准系列溶液的电位值。以电位值(mV)为纵坐标,氟离子含量为横坐标,在半对数坐标纸上绘制标准曲线。6 分析结果的计算氟离子含量按下式计算:F(mg/L) = p × D式中:o一从标准曲线上查出的氟离子质量浓度,mg/L;D-一水样稀释倍数。7精密度和准确度同一实验室测定氟离子含量为0.26、0.64及5.13mg/L的水样,其相对标准偏差分别为2.26%、2.66%及1.27%。测定水样中加入0.4mg/L及5mg/L氟离子标准,回收率分别为91.5%~99.8%及97. 4%~101. 4% 22个实验室分析统一分发的同一标准样品,相对标准偏差为5.7%相对误差为2.4%。154 DZ/T 0064.54—93附录A标准添加法测氟(补充件)为减小复杂样品的基体影响,可采用标准添加法测定氟。测定步骤按本标准5.1步骤测出样品的稳定电位值(E,)后,在该样品中加入适量1的氟离子标准溶液,测出稳定电位值(E2)。按式(A1)计算氟离子含量:ps[10(E,-E, )/s.(A1)式中:Pr-—水样中氟离子的质量浓度,mg/L;ps-加入氟离子标准溶液的质量浓度,mg/L;Vs-—如入氟离子标准溶液的体积,mL;Vr-—-测定时样品的体积;mL;Ei--—样品测得的电位值,mV;E2-—--样品加入标准溶液后测得的电位值,mV;s--电极的斜率,mV。注:1)加入氟离子标准溶液的浓度ps般为样品中氟离子浓度(gr)的10~100倍加入体积(Vs)控制在0.1~0.5mL,使测得的电位差(E2一E,在 30~40mV较好。附录B标准的有关说明(参考件)B1氟离子选择电极性能的好坏,明显影响检测下限和测定结果的准确性。故应定期检查所用电极的检测限及斜率。B2氟离子选择电极在使用前应按说明书要求进行活化,并在去离子水中洗到一定的空白电位值。否则将影响测定结果。B3饱和甘汞电极内的饱和氯化钾溶液,应保持一定的液面高度。B4如需用标准曲线法测定氟离子含量较低的水样,可在样品中加人少量的氟离子(50mL样品中加0.01mg)。加入氟量在计算结果中予以扣除。B5氟离子电极使用时间过长,发现电极表面失去光泽或响应迟缓,重现性差时,可用零号金相砂纸重新抛光后使用。并同时检查参比电极的性能。如仍不正常,则需要更换电极。155 DZ/T 0064.54--93附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由

文档评论(0)

consult + 关注
官方认证
内容提供者

consult

认证主体山东持舟信息技术有限公司
IP属地山东
统一社会信用代码/组织机构代码
91370100MA3QHFRK5E

1亿VIP精品文档

相关文档