YB_T 4726.11-2021CN含铁尘泥 氧化亚铁含量测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 140. 99CCS H 34YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4726.11—2021含铁尘泥氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法Ferric-containing dust and sludge—Determination of iron (II)oxide contentPotassium dichromate titrimetric method2021-05-17发布2021-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4726. 11—2021前本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YB/T4726《含铁尘泥》的第11部分。YB/T4726已经发布了以下部分：第1部分：锌含量的测定EDTA标准溶液病定法第2部分：氟离子含量的测定硝酸银滴定法本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。本文件起草单位：欧品检测技术(辽宁)有限公司、冶金工业信息标准研究院、山东省冶金科学研究院有限公司，本文件主要起草人：皮晓宇、谭林青、仇金辉、费明非、王姜维、杨繁、张若鹏、蒋洪娇、耿后安。 YB/T 4726. 11—2021含铁尘泥氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法警告一—使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了用重铬酸钾滴定法测定含铁尘泥中氧化亚铁含量的方法。本文件适用于含铁尘泥中氧化亚铁含量的测定，测定范围(质量分数)：4.0%~80.0%。22规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 12805实验室玻璃仪器演定管GB/T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管YB/T 4725-—2018钢渣金属铁含量的测定三氯化铁-重铬酸钾滴定法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理-般试料在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化钠溶解，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液定计算出氧化亚铁的含量。含金属铁的试料以三氯化铁浸取金属铁后，在隔绝空气的条件下，用盐酸和氟化销溶解，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定计算出氧化亚铁和金属铁合量，减去金属铁后，得到氧化亚铁的含量。5试剂除非另有说明外，在分析过程中仅使用分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682规定的三级及以上纯度的水，1 YB/T 4726. 1120215.1氟化钠，固体，5.2碳酸氨钠，固体。5.3饱和碳酸氢钠溶液，5.4盐酸,p1.19 g/mLs5.5硫酸,p1. 84 g/mL,5.6硫酸，5十95。5.7磷酸,p1.70 g/mL,5.8硫胶酸混合酸，15十15十70于700mL水中，边搅拌边加人150mL硫酸（见5.5)，冷却后加150mL磷酸（见5.7)，混匀。5.9三氯化铁溶液，30g/L至刻度，混匀，如溶液浑浊，过滤后使用，5. 10重络酸钾标准演定溶液[c(1/6K,Cr;O,)=0.05000mol/L]。称取2.4516g预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷至室温的重铬酸钾K,CrO,基准试剂)于250mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.11硫酸亚铁铵溶液[c(Fe*)=0.05mol/L]。称取19.6g硫酸亚铁铵((NH);Fe(SO,)：·6H,O)溶解于一定体积的硫酸（见5.6)中，移人1000mL容量瓶中，用硫酸（见5.6)稀释至刻度，混匀。5.12二苯胺磺酸钠指示剂溶液，2g/L称取0.1g二苯胺磺酸钠，溶于50mL水中，加2滴~3滴浓硫酸（见5.5)，待溶减澄清后使用。6仪器6.1烘箱：温度可控制在105℃±2℃，6.2所用滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的规定。6.3无磁性金属铁芯搅拌子。6.4可调速磁力搅择器。6.5可调节报荡器。7试样按照GB/T2007.2中的方法制备试样，试样粒度不大于0.125mm。将过筛后的试样置于105℃±2C的烘箱(见6.1)中干燥1h，取出置于干燥器中冷却至室温备用。8分析步票8.1试料量称取试料按表1，精确至