HJ 959-2018水质 四乙基铅的测定 顶空 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ9592018水质[四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法Water quality—Determination oftetraethyl leadHeadspace/gas chromatography-mass spectrometry2018-07-29发布2019-01-01实施生态环境部发布 HJ 959—2018中华人民共和国生态环境部公告2018年第23号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《水质钻的测定火焰原子吸收分光光度法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、《水质钴的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ 957—2018)(HJ958—2018);:二、（水质钻的测定石墨炉原子吸收分光光度法》三、《水质四乙基铅的测定项空/气相色谱-质谱法》(HJ959—2018)以上标准自2019年1月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站(/hjbhbz/)查询]。特此公告。生态环境部2018年7月29日 HJ959—2018中华人民共和国国家环境保护标准水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法HJ 959—2018中国环境出版集团出版发行(100062北京市东城区广渠门内大街16号）网址:; http:/电话：010-67113412010京市联华印广版权所有违者必究*2019年2月第1版开本880× 12301/162019年2月第1次印别印张1字数30千字统—书号：135111·692定价：16.00元. HJ959—2018目次前适用范围规范性引用文件方法原理，试剂和材料仪器和设备6样品....分析步骤结果计算与表示，精密度和准确度10质量保证和质量控制11废物处理 HJ 959—2018前言为贯御《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污荣防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水质中四乙基铅的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的项空/气相色谱-质谱法。本标准为首次发布。本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：中国环境监测总站、洛阳市环境监测站。本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、天津市环境监测中心、江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、广西壮族自治区环境监测中心站、宁波市环境监测中心和徐州市环境监测中心站。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。iv HJ9592018水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱-质谱法警告：本方法所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风橱中进行；应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定水中四乙基铅的顶空/气相色谱-质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中四乙基铅的测定。当取水样体积为10.0ml、顶空进样量为1.0ml时，四乙基铅的方法检出限为0.02μg/L，测定下限为 0.08 μg/Lc2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理在一定的温度条件下，项空瓶内水样中的四乙基铝向液上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡后，气相中的四乙基铅经气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质保留时间和关键离子相对丰度相比较进行定性，内标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。4.1甲醇（CH;OH)：色谱纯。4.2四乙基铅[(CH;CH2)aPb]标准忙备液：p=200mg/L，溶剂为甲醇。市售有证标准落减，按照说明书要求保存。4.3四乙基铅标准使用液I：p=2.00mg/L用甲醇（4.1）稀释四乙基铅标准贮备液（4.2）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0~4℃冷激避光可保存1个月。4.4四乙基铅标准使用液IⅡI：p=0.20mg/L用甲醇（4.1）稀释四乙基铅中间液（4.3）配制，转移至带聚四氟乙烯衬垫娠旋瓶盖的棕色试剂瓶中，于0～4℃冷藏避光可保存1个月。4.5内标贮备液：p=2000mg/L，溶剂为甲醇。宜选用1,2-二氯苯-d作为内标，可直接购买市售有证标准溶液。4.6内标使用液：p=2.00mg/L用甲醇（4.1）稀释内标贮备液（4.5）配制。1 HJ959—20184.7氮气，纯度≥99.999%仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具电