HG_T 5246-2017敌草快水剂.pdf

ICS 65. 100. 20G 25HG备案号：60557~60558—2018中华人民共和国化工行业标准HG/T5245~5246—2017敌草快母药和水剂(2017)2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 5245—2017敌草快母药HG/T草快水剂++++-+++(z) HG/T 5246—20172说明；1———2,2-二联吡院；2——邻苯二甲酸二乙酯，图3样品中2,2-二联吡啶测定的气相色谱图4.6.5测定步4. 6. 5. 1标样溶液的配制称取约0.02g2，2-二联吡啶标样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，用移液管移取2mL内标液至该容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。4. 6. 5. 2试样溶液的配制称取约30g水剂试样（精确至0.1g），用NaOH溶液或HCI溶减将pH值调至7.5，用70mL三氢甲烷分3次萃取（取下层清液）至100mL容量瓶中，再用移减管移取2mL内标溶液至该容量瓶中，用三氯甲烷得释至刻度，据匀。4. 6. 5. 3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，2°-二联吡啶与内标物峰面积之比相对变化小于5火后，按照标样溶减、试样溶液、试样溶波、标样溶液的顺序进行测定，计算试样中2,2-二联吡啶质量分数，按公式（3）计算W2 =r,m2(3)式中：W2试样中2，2-二联吡啶质量分数，以%表示；r-试择溶液中2，2-二联吡啶与内标物峰面积之比的平均值；标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中2，2-二联吡啶质量分数，以%表示；rt标样溶液中2,2-二联吡啶与内标物峰面积之比的平均值；m 2试样的质量的数值，单位为克（g），6(34) HG/T 5246—20174. 6.5. 5允许差两次平行测定结果之相对差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.71,2-二浪乙烷质量分数的测定4.7.1方法提要标样用三氧甲烷溶解，试样用三氟甲烷苯取。以正十二烷为内标物，使用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中1，2-二乙烷进行气相谱分离和测定（本方法定量限为4mg/kg)，4.7.2试剂和溶液三氟甲烷，1,2-二演乙烷标样，已知1,2-二浸乙烷质量分数，w≥98.0%，内标物：正十二烷。内标溶液；称取0.05g内标物至250mL容量瓶中，加人三氟甲烷溶解，用三氧甲烷稀释至刻度，据勾。4.7.3仪器气相色谱仅：具有氢火焰高子化检测器。色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，内壁涂HP-5（5%二苯基十95%二甲基聚硅酮)，膜厚0.25μm4.7.4气相色谱操作条件温度：柱温60℃（保持2min），以20℃/min的速率升温至160℃（保持2min），以35℃/min的速率升至280℃，气化温度280℃，检测温度280℃；气体流速：载气（N,）2.0mL/min，氢气（H,）40mL/min，空气300mL/min；进样体积；1pL;保留时间：1，2-二溴乙烷约3.2min，内标物约6.7min。上述操作参数是典型的，可根据不同仅器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果，典型的12-二溴乙烷标样的气相色谱图及样品中1，2-二溴乙烷测定的气相色谱图分别见图4、图5.说明，-1.2-二漠乙烧；2—正十二烷，图41,2-二浪乙烷标样的气相色谱图(35) HG/T 5246—2017说明：1—1,2-二澳乙烷；2--正十二烷,图5样品中1,2-二溴乙烷测定的气相色谱图4. 7. 5测定步骤4. 7. 5. 1标样溶液的配制称取约0.05g1，2-二漠乙烷标样（精确至0.0001g）于250mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，匀，用移液管移取5mL上述溶液至100mL容量瓶中，再用移渡管移取5mL内标溶波至该容量瓶中，用三氯甲烧稀释至则度，癌匀。4.7. 5. 2试样溶液的配制称取约50g水剂试样（精确至0.1g)，置于分液漏斗中，用70mL三氯甲烷分3次萃取，合并下层清液至100mL容量瓶中，再用移液管移取5mL内标溶减至该容量瓶中，用三氟甲烷稀释至划度，摇匀。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样落液，直至相邻两针1，2-二溴乙烷与内标物峰面积之比相对变化小于5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算试样中1，2-二演乙烷质量分数，按公式（4）计算；W, m, tr,mg50式中;W3 试样中1，2-二漠乙烷质量分数，以%表示；r2试样溶被中1,2-二漠乙烷与内标物峰面积之比的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g)；标样中1，2-二溴乙烷质量分数，以%表示；ri标样溶液中1,2-二漠乙烷与内标物峰面积之