GA_T 1941-2021CN法庭科学 重质矿物油检验 气相色谱-质谱法.pdf

ICS 13.310CCS A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T1941—2021法庭科学重质矿物油检验气相色谱-质谱法Forensic sciences-Examination methods for heavy mineral oilGC-MS2021-10-14发布2022-05-01实施中华人民共和国公安部发布中国标准出版社出版 GA/T 1941—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会理化检验分技术委员会(SAC/TC179/SC4)提出并归口。本文件起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安局司法鉴定中心、广西壮族自治区公安厅刑事侦查总队、江西省公安厅刑警总队、山东省公安厅物证鉴定中心、中国刑事警察学院、南京市公安局刑事科学技术研究所。本文件主要起草人：刘占芳、朱军、张冠男、梅宏成、孙玉友、李胜林、姜华、李宏森、刘男改、门腾腾、郭保媛、赵鹏程、王勇、周欣，I GA/T 1941—2021法庭科学重质矿物油检验气相色谱-质谱法本文件规定了法庭科学领域重质矿物油的气相色谱-质谱(GC-MS)检验方法。本文件适用于法庭科学领域重质矿物油的定性分析和有机成分的比对检验，其他领域亦可参照使用，规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 14666分析化学术语GB/T 19267.7刑事技术微量物证的理化检验第7部分；气相色谱-质谱法GA/T 242法庭科学微量物证的理化检验术语3术语和定义GB/T14666、GB/T19267.7和GA/T242界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1重质矿物油沸点大于350、主要成分为烃类及杂原子化合物的石油产品或煤和页岩液化的产物注；通常含有Cus~Cs或者分子量更高的直链烷经、支链烷烃、筑基环基烷类化合衡，以及雷烷、需烷类生物标志特征组分，4原理重质矿物油易溶于乙醚、正己烷等有机溶剂。溶剂萃取后用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间、质谱待征离予和事度比作为定性判断依据，综合考虑包峰范围、形状分布和组分差异进行分析和比对。试刻和材料5.1试剂试刻包括：a)乙醚CHsO，分析纯或色谱纯)；b)正已烷（C,H14，分析纯或色谱纯)。1 GA/T 1941—20215.2材料材料包括a)玻璃或塑料漏斗；b)定性滤纸；c)手术刀；d)剪刀；e)脱脂棉；烧杯；g)高纯氮气。6仪器设备气相色谱-质谱仪。样品制备7.1对于疑似重质矿物油检材和比对样品，用乙醒或正已烷等刻稀释后备检，7.2对于金属等较硬物体上的油污检材和比对样品，先用手术刀刮取或用浸有乙醒或正已烷等溶剂的脱脂棉球摄取；对于衣物、纸张等较软物体上的油延检材和比对样品，用剪刀将油班部位剪下。将上述提取物放入杯中，加入乙醒或正已烷苯取，萃取液用漏斗和滤纸过滤，滤液在60C以下浓缩备检，7.3取等量萃取溶剂，多参照7.2平行浓缩操作，作为溶剂空白样品备检。8仪器检测8.1气相色谱分析参考条件气相色谱分析多考条件如下：a)色谱柱：非极性或弱极性弹性石英毛细管柱（30mX0.25mm×0.25pm）；b)柱温：120℃保持2min，以10℃/min速率升温至300C，保持20min；c)进样方式：分流进样；d)进样口温度：280℃；c)载气：高纯氨气，流量为1.0mL/min。8.2质谱分析参考条件质谱分析参考条件如下：a)离子源，EI源，轰击能量70eV；b)质量数扫描范围：15amu~500amu；c)传输线温度：280C；d)离子源温度：250℃；e)溶剂延退：2.5min，8.3检测方法将备检液用微量进样针吸取或转移到自动进样器样品瓶中，按条件进行GC-MS分析。e4 GA/T 1941—20219结果分析9.1根据总离子流色谱图，分析和确定谱图中包状峰型的起峰、落峰、最高点位置和形状分布。9.2选择质核比85、82、191的碎片离子，分析其直链烷烃、支链烷烃、烷基环基烷、酷类化合物组分（参见附录A)，对重质矿物油组分峰进行解析。10结果评价10.1重质矿物油定性分析10.1,1当检材中检出的主要直链烷烃化合物在Cis～C范围内，峰型符合重质矿物油分布规律和成分组成，并且溶剂空白样品无干扰，结果表述为：检材中检出重质矿物油成分。10.1.2XX成分。10.1.3当检材中未检出重质矿物油组分，峰型不符合重质矿物袖分布规律和成分组成，并且溶剂空白样品无干扰，结果表速为：检材中未检