DL_T 1151.12-2012火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法 第12部分：磷酸酐的测定.pdf

ICS 27.100F 24DL备案号：37341-2012中华人民共和国电力行业标准DL/T 1151.12 — 2012代替 SD 202 1986火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第12部分：磷酸酐的测定Analytical methods of scale and corrosion products in power plantsPart 12: determination of phosphoric anhydride2012-08-23发布2012-12-01实施国家能源局发布 DL / T 1151. 12 -- 2012目次前言.75范围·176规范性引用文件2763方法概要764试剂…… 76仪器….5:766分析步骤….. 767结果的表述.77测定结果的允许差87774 DL /T 1151.122—2012前言DL/T1151一2012《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》分为22个部分：第1部分：通则第2部分：试样的采集与处理第3部分：水分的测定第4部分：灼烧减（增）量的测定第5部分：三氧化二铁的测定第6部分：三氧化二铝的测定第7部分：铜的测定一一分光光度法第 8部分：铜的测定一一碘量法第9部分：氧化钙和氧化镁的测定第10部分：二氧化硅的测定第11部分：氧化锌的测定第12部分：磷酸酐的测定第 13 部分：硫酸酐的测定——硫酸钡光度法第14 部分：硫酸酐的测定-—铬酸钡光度法第15部分：水溶性垢待测试液的制备第16部分：水溶性垢中碱、碳酸盐及重碳酸盐的测定第17部分：水溶性垢样中氯化物的测定第18部分：水溶性垢样中氧化钠的测定第19部分：水溶性垢样中其他成分的测定第20部分：碳酸盐垢中二氧化碳的测定第21部分：金属元素的测定一等离子发射光谱法第22部分：X一射线荧光光谱和X一射线衍射分析本部分为DL/T1151-—2012的第12部分。本部分根据GB/T 1.1的要求进行编写，与 SD 202一1986 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：按新的标准编制规范重新调整了相关章节；增加了对试剂水的规范；对标准溶液、工作溶液进行了规范；将绘制工作曲线时“以不加显色剂的稀释试液作参比”改为“以试剂空白作参比”；修改了试验允许差。本部分由中国电力企业联合会提出。本部分由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本部分起草单位：湖南省电力公司科学研究院。本部分主要起草人：钱晖、彭琳峰、何铁祥。本部分自实施之日起代替SD202-—1986《火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法》。本部分在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)。75 DL / T 1151.12 — 2012火力发电广垢和腐蚀产物分析方法第 12 部分：磷酸酐的测定1范围本部分规定了火力发电厂垢和腐蚀产物中磷酸盐（以P2Os计）含量的测定方法。本部分适用于测定垢和腐蚀产物中磷酸盐（以P2Os计）的含量。2规范性引用文件下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理3方法概要在酸性溶液中，磷酸盐与偏钒酸盐、钼酸铵反应生成黄色磷钼杂多酸类的络合物，其反应如下：2H3PO4+22(NH4)2M04+2NH4VO3+23H2SO4--P2O5 · V2O3 · 22MoO3+23(NH4)2SO4+(26-n)H20在420nm处测量其吸光度，求出磷酸盐含量。4试剂4.1试剂水和试剂：应符合DL/T1151.1要求。4.2磷标准溶液（1mL相当于lmgP2Os）：称取在100℃～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾（KH2PO4）基准试剂1.918g，精确至0.2mg，溶于约500mL水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.3磷工作溶液（1mL相当于0.1mgP20s）：移取磷标准溶液10.0mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色溶液（简称钼钒酸显色液）。）（）4.4.2量取195mL浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入到约300mL水中，并冷却到室温。4.4.3将4.4.2液倒入4.4.1液中，稀释至1L。5仪器分光光度计：配有30mm的比色皿。6　分析步骤6.1工作曲线的绘制根据待测垢样的磷酸盐含量（按P2Os计算）范围，按表1中所列数值分别把磷工作溶液（1mL相当于0.1mg P20s）注入一组50mL容量瓶中，加30mL水。分别于每个容量瓶中加入5mL钼钒酸显色液，用水稀释至刻度，摇匀，2min后以试剂空