YS_T 746.4-2010无铅锡基焊料化学分析方法 第4部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77.040.30H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 746.4--2010无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-Part 4 : Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method2010-11-22 发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 746.4--2010前言YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：第1部分锡含量的测定焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法第2部分银含量的测定，火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法第4部分铅含量的测定火焰原子吸收光谱法第5部分铋含量的测定火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法第6部分锑含量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分铁含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分砷含量的测定砷锑钼蓝分光光度法第9部分锌含量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法-第10部分铝含量的测定电热原子吸收光谱法一第11部分含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分铟含量的测定 Na2EDTA 滴定法第13部分镍含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分磷含量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法第15部分锗含量的测定水杨基荧光酮分光光度法第16部分稀土含量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第4部分。本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：红河出人境检验检疫局。本部分参加起草单位：深圳格林美高新技术股份有限公司、昆明贵研铂业股份有限公司。本部分主要起草人：曹海涛、江寨伸、王泽、胡昱炜、韩红涛、黄小兰、尚正文、陈建华。 YS/T 746.4-2010无铅锡基焊料化学分析方法第4部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铅含量的测定方法。本部分适用于无铅锡基焊料中铅含量的测定。测定范围：0.0050%～0.100%。2方法提要试料以混合酸分解，在稀混合酸介质中，用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、锑，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，使用空气-乙炔火焰测量其吸光度。当试料中钢含量大于10%时，使用氛灯或其他方式扣背景测量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3硝酸(1十2)。3.4 氢溴酸(pl.48 g/mL)。3.5盐酸-氢溴酸：盐酸(3.1)和溴酸(3.4)等体积混合。3.6 硫酸(1+1)。3.7混合酸:300 mL盐酸(3.1)和 100 mL硝酸(3.2)混合。3.8铅标准贮存溶液：称取0.5000g铅（≥99.999%），置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），盖上表皿，微热至完全溶解，取下冷却至室温。用水洗涤表血及杯壁，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铅。3.9铅标准溶液：移取 20.00mL铅标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，加人15mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 100 μg 铅。4仪器原子吸收光谱仪，具有扣背景装置，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.24 μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量-10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的.1：0.%…—用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。1 YS/T 746.4—2010工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1 试料称量表铅质量分数/试料量/混合酸用量/试液定容体积/%gmLmL0. 005 0~0. 050(Ag1)1. 05500. 52. 5 25 0. 005 0~~0. 050(Ag1)0.050~0.1000.55505.2测定次数独立地进行二次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5