YST 53.1-1992铜%2C铅%2C锌原矿和尾矿化学分析方法火试金富集-火焰原子吸收光谱法及硫代米 酮分光光度法测定金量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法YS/T 53. 1---92火试金富集-火焰原子吸收光谱法及硫代米蛋酮分光光度法测定金量1 主题内容与适用范围本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定方法。本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金含量的测定。测定范围：分光光度法为0.01～1.0g/t，原子吸收光谱法为0.10～~1.0g/t。2 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB7729冶金产品化学分析，分光光度法通则3方法原理试样经配料熔炼得到含有贵金属的铅扣，再灰吹得到金银合粒。合粒用适量王水溶解，用原子吸收光谱法或分光光度法测定金含量。4 试剂4.1碳酸钠（粉状）,工业纯。4.2氧化铅（粉状），含金量不大于0.004g/t。4.3二氧化硅（粉状），工业纯。4.4硼砂（粉状），工业纯。4.5硝酸钾（粉状），工业纯。4.6淀粉，化学纯。4.7氮化钠（粉状），工业纯。4.8硝酸银溶液：称取1.0000g银（≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸，低温加热溶解至完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用20mL.硝酸洗涤烧杯5次，洗液合并入容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 银。4.9王水，现用现配。4.10氯化钠溶液（100g/L）。4.11三氮化铁溶液：称取 2.5 g 三氯化铁（FeCl·6Hz0），置于 300 mL烧杯中，加 10 mI.盐酸，至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg铁。中国有色金属工业总公司1992-07-14批准1993-10-01实施1 YS/T 53.1924.12磷酸二氢钠溶液（200g/1）。4.13曲通-100(Tritonx-100)溶液（1→99）,有效期一周。4.14硫代米盘酮乙醇溶液（0.15g/1.）：称取0.030g硫代米酮于200ml乙醇中，在80C水浴中加热溶解后，避光保存.有效期一周。4.15金标准贮存溶液：称取0.0500g金（≥99.99%），暨于50ml.烧杯中，加20mI.王水（4.9)低温热溶解.冷却至密温。移入500mL容量瓶中，以20mL王水（4.9）洗涤烧杯，再以水洗几次，含并子容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg金。4.16金标准溶液：移取25.00ml金标贮存溶液（4.15），骨于100mL容盐瓶，加10mL王水（4.9）,以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含 25μg金。4.17金标准溶液：移4.00mL金标准溶液（4.16），于250ml.容量瓶中，加25ml.玉水（4.9），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含 400 ng金。5仪器与设备5.1试金埚材质为火粘土，高140mm，顶部外径90mm，底部外径50mm。5.2骨灰Ⅲ（高35mm，顶部内径35mm，底部外径40mm，孔深约17mm）：按水泥（425*）、骨灰与水的质比45：45：10，搅拌均匀，在灰Ⅲ机上压制成型。阴下三个月后备用（同规格的镁砂血也可使用)。5.3瓷埔容积30ml。5.4笨箱式高温电炉最高温度1350C。5.5箱式马弗炉最高温度1100C。5.6铁质铸型模。5.7 离心器。5.8分光光度计。5.9原子吸收光谱仪附金空心阴极灯。在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一-致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.23ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度0. 5% .工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小乎0.7。仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤6.1 试料6.1.1试样粒度不大于0.074mm，于100～105C烘1h，于干燥器中冷至室温。6.1.2称取50.00g试样（6.1.1)，精确至0.01g。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3火试金富集6.3.1配料6.3.1.1含硫量大于10%的试料（6.1），置于焙烧Ⅲ中，铺乎，于650C焙烧2h（中途取出翻动三次），取出，冷却至室温，按附录B配料。2 YS/T 53.1-926.3.1.2含硫小于10%的试料（6.1），配料试剂加入量：碳酸钠（4.1）期量为试料质的1.0~1.5倍。氧化铅（4.2)用量为试料质量的2~3倍。二氧化硅（4.3）用量为试料质量的0.2~0.3倍。硼砂(4.4):5~20 g。硝酸钾（4.5）：按公式（1)计算。 S% X 50 X 20 - 30m.4式中：m,硝酸钾加入量,g;S%-试料含