SN_T 0159-2012出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0159—2012代替SN 0159-1992出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定气相色谱法Determination of BHC, DDT,aldrin , dieldrinand heptachlor residues in fruits for export-Gas chromatography method2012-12-12发布2013-07-01实施中华人民共和国发布电话 4006982159国家质量监督检验检疫总局刮查真伪 SN/T 0159—2012前言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。本标准代替SN0159-1992《出口水果中艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量检验方法》。本标准与SN0159-1992相比，除编辑性修改外主要技术性修改如下；修改了标准名称；将“检验方法”改为“测定”；名称中增加“六六六”“滴滴涕”“气相色谱法”；-标准适用范围增加了脐橙、苹果；-将原标准中“2抽样和制样”修改为“6试样的制备和保存”；一修改原标准的样品前处理方法;将层析柱改为商品固相萃取柱（TPT)；一将原标准中所使用填充色谱柱改为毛细管色谱柱。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：左海根、周平勇、占春瑞、李如坤、郭平、魏运隆、祝建新。原标准于1992年首次发布，本次为第一次修订。I SN/T 0159—2012出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯残留量测定气相色谱法1范围本标准规定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定方法。本标准适用于柑桔、脐橙、苹果中六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂和七氯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂、七氯用丙酮-石油醚提取，经固相萃取柱净化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1 丙酮:HPLC级。4.2 石油醚:沸程 30℃～60℃。4.3 正已烷:HPLC级。4.4 乙酸乙酯:HPLC级。4.5丙酮-石油醚（1十4,体积比）:量取20 mL丙酮和80 mL石油醚,混匀。4.6乙酸乙酯-正已烷(1十9,体积比）：量取10 mL乙酸乙酯和 90 mL正已烷，混勺勾。4.7有机氯农药标准品：艾氏剂、狄氏剂、七氯、α-六六六、β六六六、-六六六、六六六、,-滴滴伊、0,p-滴滴涕、p,p-滴滴滴、p,p²-滴滴涕,浓度均为 100 μg/mL,参见附录 A中表 A.1。4.8内标标准品：环氧七氯（Heptachlor epoxide,CAS号：1024-57-3），纯度≥99%。4.9内标标准储备液：准确称取适量环氧七氯标准品，用正已烷配制成100μg/mL的标准储备液。0℃～4℃避光保存,有效期为1年。4.10混合标准中间溶液：移取适量标准品（4.7），用正已烷稀释为各组分浓度为5ug/mL的混合标准中间溶液。0℃～4℃避光保存。4.11内标中间溶液：移取适量内标标准储备液，用正已烷稀释成浓度为 1 μg/mL的内标中间溶液。0℃～4℃避光保存。4.12标准系列工作液：移取适量混合标准中间溶液（4.10），用正已烷稀释配制成适当浓度的标准系列1 SN/T 0159—2012工作液。加入适量内标中间溶液（4.11)使标准系列工作液中内标物含量均为0.02μg/mL。4.13固相萃取柱:Cleanert TPT(1 000 mg,6 mL）,或相当者。使用前用 5 mL 正已烷活化。4.140.45 μm微孔滤膜:有机系。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配微电子捕获检测器(μ-ECD)检测器。5.2天平:感量为0.1 mg,0.01 g。5.3振荡提取器。5.4涡旋混匀器。5.5旋转蒸发仪。5.6固相萃取装置。5.7氮吹仪。6试样的制备与保存6.1试样制备取有代表性样品约500g，不可水洗，取可食用部分将其切成小块，用食品料理机将样品匀浆，混合均匀，装人洁净容器内密封并做好标识。6.2试样保存试样于一18℃冰箱内保存。在制释过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。7 测定步骤7.1 提取称取5.0g试样（精确至0.1.g）于50元hl.离心管中，加人20mL丙酮-石油醚（4.5），振荡提取20min，并以4000r/min离心5min，上清液收集到150 m