SN_T 0838.2-2015进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法 火焰原子吸收分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0838.2—2015代替 SN/T 0838.2--1999进出口硼酸和硼砂中钻含量测定方法火焰原子吸收分光光度法Determination of cobalt in boric acid and borax for import and export-Flame atomic absorption spectrometry2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局、刮涂摆查真伪 SN/T 0838.2—2015前言SN/T0838共分为5个部分：SN/T0838.1一2015进出口硼酸和硼砂中铬含量测定方法　火焰原子吸收分光光度法；SN/T0838.2--2015进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法　火焰原子吸收分光光度法；SN/T0838.3—2015　进出口硼酸和硼砂中镍含量测定方法　火焰原子吸收分光光度法；SN/T0838.4一2015进出口硼酸和硼砂中锰含量测定方法火焰原子吸收分光光度法；SN/T0838.5一2015进出口硼酸和硼砂中铜含量测定方法火焰原子吸收分光光度法。本部分为SN/T0838的第2部分。本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分代替SN/T0838.2-1999《出口硼酸和硼砂钻含量的测定》。本部分与SN/T0838.2-1999相比，主要技术变化如下：-增加了火焰原子吸收分光光度法；删除了规范性引用文件中关于采样的标准；一删除了“3.4采样”部分本部分由国家认证认可监督管理委员分提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本部分主要起草人：芦春梅、马书民、姜永莉、杨帆、韩大川、赵韫慧、刘洋、胡婷婷。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0838.2—1999。1 SN/T 0838.2-2015进出口硼酸和硼砂中钴含量测定方法火焰原子吸收分光光度法1范围SN/T0838的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法测定硼酸和硼砂中钴含量的方法。本部分适用于进出口硼酸和硼砂中钴含量的测定，测定范围为0.20mg/kg～75.00 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3　方法提要试样经2%硝酸于沸水浴中溶解后，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计在波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰测定钻的吸光度。4试剂和材料除另有说明外，仅使用确认为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂,水为GB/T6682规定的二级水。4.1 硝酸(p=1.4 g/mL)。4.22%硝酸溶液：取适量硝酸（4.1）和水按体积比2：98进行混匀。4.3钻标准储备液：浓度为1000μg/mL，使用市售有证钻元素标准溶液。4.4钻标准工作液：准确移取适量的钻标准储备液（4.3），用2%硝酸溶液（4.2）逐级稀释，使溶液浓度为 10 μg/ml。5仪器和设备5.1原子吸收分光光度计：配备钻元素空心阴极灯，工作条件参见附录A。5.2分析天平：感量为0.1mg。5.3²容量瓶:50 mL、100 mL。5.4²试管:25 mL。5.5 利移液管:1 ml、5 mL、10 mL。6测定步骤6.13空白试验随同试样做空白试验。1 SN/T 0838.2—-20156.2试样处理称取试样2.0 g(精确至0.1 mg)于试管中,加人15mI.2%硝酸溶液（4.2)于沸水浴中加热30 min，冷却至室温,溶液直接转移到50 mL容量瓶中，用2%硝酸溶液（4.2)冲洗试管 3～5次，合并至母液中，用2%硝酸溶液（4.2)定容至刻度，待测。6.3标准工作曲线制作移取0 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mlL钴标准工作液（4.4），分别置于100 mL 容量瓶中，用2%硝酸溶液（4.2)稀释至刻度。以吸光度为纵坐标，以钻浓度为横坐标绘制标准曲线。6.4　测定按仪器使用条件（参见附录A），待仪器稳定后，将上述待测试液（6.2）和试剂空白液（6.1）在波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰进行测定，,在标准工作曲线上查出相应的钻浓度。若测定结果超出校准曲线的浓度范围，应将试液稀释，再进行测定。7 结果计算7.14钻含量按式(1)计算，以X表示：X=(c-co)×V(1)m式中:X一试样中钴含量，单位为毫克每干克（mg/kg）;-试样的测试溶液中钻的浓度，单位为毫克每升（mg/L）;c-试剂空白液中铬的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；Co-V一测定时的试液体积，单位为毫升（mL）;试样的质量，单位为克（