SNT 1877.6-2009涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.6—2009涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin coatings,printing ink and its products2009-02-20 发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1877.62009前言本标准的附录 A、附录 B、附录 C和附录 D均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘莹峰、周明辉、翟翠萍、郑建国、李全忠、萧达辉、李丹、肖前。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1877. 6—2009涂料、油墨及其制品中多环芳烃的测定范围1本标准规定了涂料、油墨及其制品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱和高效液相色谱测定方法。本标准适用于涂料、油墨及其制品中16 种多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1多环芳径polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的16种多环芳烃见表1。表1 116种多环芳烃英文名称CAS编号中文名称序号茶 naphthalene91-20-3208-96-82苞烯acenaphthylene3苞83-32-9acenaphthene苏fluorine86-73-74菲85-01-85 phenanthree葱120-12-76anthracene206-44-07荧葱 fluoranthene129-00-08花pyrene56-55-39苯并[a]葱 benzoLaJanthracene10菌218-01-9chrysene11205-99-2 benzo[b]fluoranthene苯并[6]荧葱12benzo[kJfluoranthene207-08-9苯并[]荧葱50-32-813苯并[a]芪benzoLa]pyrene14193-39-5并[1,2,3-cd］indeno[1,2,3-cd]pyrene15dibenzo[a,h Janthracene53-70-3二苯并[a,h]葱191-24-216苯并[g,h,i苝(二萘嵌苯) benzog,h,i]perylene第一法气相色谱-质谱联用法3方法提要固态试样经萃取，萃取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。1 SN/T 1877.6—20094试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正已烷：色谱纯。4.2正戊烷：色谱纯。4.3二氯甲烷：色谱纯。4.4环已烷：色谱纯。4.5正已烷-二氯甲烷（3+2）。4.6氮气：纯度大于 99.99%。4.7PAHs标准物质：纯度≥98%。4.8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品（4.7).用正已烷（4.1）溶解稀释，配制成所需浓度的标准溶液。4.9十二氛代花（Perylene-di2）标准物质：纯度≥99%4.10内标溶液的配制：准确称取适量的十二氛代花(Perylene-di2）标准物质，用正已烷（4.6）配制成浓度为 100 mg/L的内标溶液。4. 11 硅胶小柱(6 mL,1 g）:使用前用 5 mL正戊烷(4.2)活化,并保持润湿。5仪器和设备5.1气相色谱质谱联用仪，配有EI源5.2快速溶剂萃取仪（ASE）。5.3固相萃取装置5. 4 氮吹仪。5.5旋转蒸发仪5. 6 微量进样针:25 μL。5.7 离心管:具塞,10 mL。5.8圆底烧瓶:100mL。6　样品制备将涂料或油墨涂抹在洁净的玻璃片上，自然风干后，用刀片刮下（制品则直接用刀片将涂料或油墨刮下），混合均匀。7分析步骤7. 1 萃取准确称取1g～2g风干后的样品，精确到0.0001g，放人萃取池中，用正已烷-二氯甲烷（3+2）（4.5）萃取，萃取条件为：60℃,10min，萃取溶剂约为20mL。萃取完毕后将萃取液倒人100mL圆底烧瓶(5.8),用溶剂（4.5)2 mL清洗萃取接收瓶，并人萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1 mL,转移至10mL具塞试管（5.7）,用2mL正已烷-二氯甲烷（3+2）（4.5）清洗圆底烧瓶，并人10mL具塞试管（5.7），用氮气吹干，加人2mL环已烷（4.4），溶解完全后，待净化7. 2 净化将经7.1 处理后的样品溶液,转移至已活化的硅胶小柱（4.11),控制流速为每 2 s1滴。用 2 mL正戊烷（4.2）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（4.11），弃去该淋洗液