WST 17-1996尿中铅的双硫腙分光光度测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铅的双硫腺分光光度测定方法WS/T 17--1996Urine—-Determination of lead--Spectrophotometricmethod-diphenylthiocarbazone method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中铅的双硫踪分光光度测定方法。本法最低检测浓度为0.012mg/L。本标准适用于接触铅工人尿中铅浓度的测定。2原理尿样经混合消化液-钼的催化氧化，有机质被迅速破坏，使铅呈离子态，然后在pH8.5～11.0与双硫踪反应，生成可溶于三氮甲烷的红色络合物，于波长510nm处比色定量。3仪器3.1分光光度计，10mm比色杯。3.2锥形瓶，250mL。3.3锥形分液漏斗，60mL。3.4定量加液器，10ml。3.5电热板（或其他热源）。3.6抽液装置。3.7聚乙烯瓶，200mL。3.8尿比重计。4 试剂本标准所用试剂除另有注明者外，均为分析纯级。4.1实验用水：为去离子水，或全玻璃蒸馏器重蒸水，或薄膜超滤水。4.2硝酸，P20=1.42g/mL，优级纯。4.3高氯酸，P2o=1.67g/ml，优级纯。4.4 硫酸,P2a=1.84 g/mL。4.5氨水，020=0.90g/mL，优级纯。4.6钼酸铵［(NH)Mo,O24·4H2O]溶液，5g/L。4.7无水亚硫酸钠。4.8柠檬酸三铵。4.9氰化钾溶液，100g/L。三氯甲烷。4.10混合消化液，将硝酸（4.2），高氯酸（4.3），硫酸（4.4）和钼酸铵溶液（4.6），按10十2+1+1比例混4.111997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 17--1996合。4.12硝酸溶液，1%(V/V)。4.13酚红指示剂.0.4g/L。4.14缓冲液，在1000ml水溶液中含有10g无水亚硫酸钠（或用50mL浓度为200g/L的溶液），250g柠檬酸三铵，300ml.氨水（4.5）和100ml筑化钾溶液［（4.9），如若长时间放置，氰化钾可不必配入，在分析样品时另加1ml.鼠化钾溶液（4.9）。4.15双硫三氯甲烷溶液4.15.1储备液，0.160g/L，称取经纯化的双硫固体（避光保存期一年）0.0160g，以三氯甲烷溶解.然后在100mL棕色容量瓶中加三氯甲烷至刻度。于冰箱中保存，至少可使用2个月。4.15.2应用液，0.0160g/L，使用时，将储备液（4.15.1）用三甲烷稀释10倍（此时，如用510nm波长，10mm比色杯，以三氯甲烷为参比液，测得其透光度约为40%），置棕色瓶于冰箱中，可保存一周以上。4.16洗除液，1000mL水溶液中含有20g无水亚硫酸钠（或用100mlL浓度为200g/L的溶液），60mL氰化钾溶液（4.9），150mL氨水（4.5）。4.17铅标准溶液，称取105C下烘干至恒重的硝酸铅（优级纯）0.1598g于烧杯中.用少量水溶解.定量移入100mL容量瓶中，加1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度。此溶液1ml=1.0mgPb。使用时，以1%硝酸溶液（4.12）逐级稀释成1mL=2.0μgPb，4.18质控样，用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和贮存收集一次尿样至少50mL于聚乙烯瓶中，常温下带回实验室，测定比重。如不立即分析，置冰箱（4.C.）中可存放两周[亦可按尿体积1%加入硝酸（4:2）防腐1。.分析前尿样须充分探匀.。6分析步骤6.1样品处理取尿样（5）25mL置于锥形瓶中（3.2），同时取25mL水作试剂空白，各加7mL混合消化液（4.11），混匀，在电热板（或其他热源）上消化至无色透明（或有黄白色沉淀物），取下稍冷，趁温热时，加入20mL硝酸溶液（4.12），摇匀后，移入60ml锥形分液漏斗中（3.3）。6.2标准曲线的绘制6.2.1取7只60mL分液漏斗，按下表配制标准管。铅标准管的配制0123456管号01. 02. 03. 04. 05. 07. 5铅标准溶液（4.17）.ml5. 555555硝酸溶液（4.12）.ml02. 04. 06. 08. 010. 015. 0铅的含量·g6.2.2各漏斗中加入1滴酚红指示剂（4.13），滴加氨水（4.5）至溶液呈红色。然后加入10mL缓冲液（4.14），摇匀，冷却后加5mL双硫三氯甲烷应用液（4.15.2），摇100次，分层，抽弃水相，再加入10mL洗除液（4.16），摇50次，分层后抽弃水相，重复洗涤一次。将三氯甲烷层经脱脂棉过滤到10mm比色杯中，于510nm下以三氯甲烷作参比，测量吸光度。6.2.3以铅含量为横坐标，吸光度值（扣除试剂空白）为纵坐标，绘制标准曲线。6.3样品测定取预处理后的样品溶液（6.1)按6.2.2条操作，由测得