SNT 2392-2009进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2392—2009进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of perfluorooctane sulfonic acid (PFOS) inchemical products for import and exportLC-MS/MS2010-03-16实施2009-09-02 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2392—2009前言本标准的附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准负责起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。本标准主要起草人：卢利军、周晓、张代辉、韩大川、李爱军、芦春梅、荣会。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2392—2009进出口化工产品中全氟辛烷磺酸的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口化工产品中全氟辛烷磺酸(PFOS)的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于胶粘剂、润滑油、石蜡和溶剂性涂料中 PFOS 的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理石蜡样品采用快速溶剂提取仪经甲醇提取，液体样品、油状液体样品采用液液分配经甲醇提取，油状液体样品再经C18固相萃取柱净化,样液经浓缩定容后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的-一级水4.1 甲醇:色谱纯。4.2甲酸:色谱纯。4.3硅藻土:80目～120目。4. 4 PFOS标准品(perfluorooctane sulfomic-acid,C HF1O3S;1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8十七氟辛烷-1-磺酸，CASNo.176323-1）：纯度大于或等于9?%4.5标准储备溶液：准确称取适量的PFOS标准品，用甲醇配制成1.0mg/mL 的标准贮备液，在0℃～4℃冰箱中保存。4.6标准工作溶液：根据需要用甲醇稀释配制适当浓度的标准工作液，现用现配。4.7固相萃取柱:BOND ODS-C18,1.0 g,6 mL,或相当者。微孔滤膜：有机系,0.20 μm。4.85仪器与设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2快速溶剂萃取仪。5.3振荡器。5.4超声波发生器。5.5分析天平：感量为0.0001g、0.01g。5.6 旋转蒸发器。5.7离心机:4 000 r/min。 SN/T 2392--20095.8涡旋混合器。5.9具塞聚丙烯离心管:50 mL。5.10²浓缩瓶:50 mL、250 mL。5.11 移液器:1 000 μL、100 μL。5.12粉碎机或类似设备。样品制备6将样品破碎成小块，经液氮冷冻后用粉碎机(5.12)破碎成粒径小于1mm的颗粒。7测定步骤7.1提取和净化7.1.1石蜡样品称取试样约2g(精确到0.01g)（半固体样品需加人约1g硅藻土，搅拌均匀）。放人萃取池中，池内样品的上下两层均用专用滤膜保护，轻轻压实至池底部，参见附录A规定的条件进行提取。提取完毕后,将提取液转移至250 mL浓缩瓶中，在 40℃水浴中旋转蒸发，浓缩，用甲醇定容至20 mL,取 1 mL溶液用 0.2 μm 滤膜过滤,滤液供LC-MS/MS测定。7.1.2溶剂性涂料及胶粘剂样品称取2g试样(精确到0.01g)于50mL离心管中,加人 30mL甲醇,用振荡器振荡提取30 min,再超声提取20min。置离心机中，以4000r/min离心10min。吸取上清液于250mL浓缩瓶中。重复上述提取步骤,合并提取液，在 40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用甲醇定容至 20 mL,取 1 mL 溶液用0.2 μm 滤膜过滤,滤液供 LC-MS/MS 测定。7.1.3润滑油样品称取 2g(精确到0.01 g),于50 mL离心管中,加人5mL甲醇,用涡旋混合器混匀，置离心机中，4 000 r/min 离心10 min。用 5 mL水和 5 mL 甲醇预淋洗 ODS-C1：柱,取甲醇相,移人 C1g固相萃取柱。用5mL甲醇进行淋洗，控制洗脱流速在1mL/min。收集全部洗脱液于50mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩。用甲醇定容至20mL,取1mL溶液经0.2 μm滤膜过滤，滤液供 LC-MS/MS测定。7.2测定7.2. 1液