YS_T 928.1-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 928.1—2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法Methods for chemical analysis of nickel cobalt manganese compositeSilver chloride turbidimetry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 928.1—2013前言-第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法；第2部分：镍量的测定丁二酮重量法；-第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；—第5部分：铅量的测定　电感耦合等离子体质谱法;-第6 部分:硫酸根离子量的测定离子色谱法。本部分为YS/T928的第1部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：金川集团有限公司、佛山市邦普循环科技有限公司。本部分主要起草人：刘春峰、李长东、汤淑芳、余海军、于力、李敏、邓欣荣、吴琼、郭培庆、袁杰。 YS/T 928.1—2013镍、钻、锰三元素氢氧化物化学分析方法第1部分：氯离子量的测定氯化银比浊法1范围YS/T 928的本部分规定了镍、钻、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。2 方法提要试料经硝酸双氧水溶解，加入硝酸银形成悬浊液，扣除试料空白，于440 nm处测定吸光度，从工作曲线查得氯离子量。3 试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不小于18.2 MQ·cm 的纯水。3.1硝酸银。3.2氯化钠（基准物质）。3.3双氧水。3.4 硝酸(p=1.42 g/mL),优级纯。3.5 硝酸(1+1)。3.6硝酸银溶液（10g/L）：称取2.0 g硝酸银（3.1)溶于200mL水中，保存于棕色瓶中。3.7氯标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠（3.2），以水溶解,移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000 μg氯。3.8氯标准溶液：准确移取氯标准贮存溶液（3.7)2 mL于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液 1 mL含 20 μg氯。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料准确称取 5 g试样,精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1 YS/T 928.1—20135.3 空白试验随同试样做试剂空白。5.4测定将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5）、2mL双氧水（3.3），于40℃水浴中溶解，待样品溶解完全，冷却至室温，溶液转移到100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。按表1分取适量溶液于50mL容量瓶中，同时移取两份，各加入5mL硝酸（3.5），其中一份以水稀释至刻度,混匀,为样品空白;另一份加人 2 mL硝酸银溶液（3.6)后以水稀释至刻度，混匀，为待测样品，置于暗处。15min后，移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长440nm处测量吸光度，待测样品吸光度值减去样品空白吸光度值即为实际样品的吸光度值，从工作曲线上查出相应的氯离子量。表 1 分取试液体积氯质量分数/%试液分取体积/mL0.01~0.0310.000.03~0.065.000.06~0.152.005.5工作曲线的绘制准确移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00mL、10.00 mL氯标准溶液（3.8）,分别置于 6个50 mL容量瓶中，依次加人5mL硝酸（3.5）、2 mL硝酸银溶液（3.6），以水稀释至刻度，混匀。15 min后，移取部分溶液于3cm比色皿中，于440 nm处测量其吸光度。以氯离子量为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。6分析结果的表述氯离子量以质量分数Wcl计，数值以%表示，按式(1)计算：mi XVWcl- ×100%(1)m × V; × 106式中：m1--从工作曲线上查得的氯量，单位为微克（ug）；-试料的质量，单位为克（g）；mVi-分取试液体积，单位为毫升（mL），A试液总体积，单位为毫升（mL）；计算结果表示至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的2 YS/T 928.12013绝对差值不