YS_T 1229.2-2018粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77, 120, 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1229.2—2018粗氢氧化镍化学分析方法第2部分：钴量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 2:Determination of cobalt content-Flame atomic absorption spectrometric method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1229. 2—2018前言YS/T1229—2018粗租氢氯化镶化学分析方法分为4个部分：第1部分：锦量的测定丁二酮聘重量法；第2部分：估量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镐量的测定电感耦合等高子体原子发射光谱法;第4部分氯量的测定比浊法。本部分为第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起革。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分起草单位：荆门市格林美新材料有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、华南理工大学、韶关市质量计量监督检测所、江华友钻业股份有限公司、葡州华友钻新材料有限公司、金川集固股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业股份有限公司。本部分主要起草人：李菊、李蕾、杨露露、马琳、陈映纯、罗韶伟、李满芝、藏风英、陈丽风、袁齐、朱凌、谢柏华、周良、沈佳跃、姚未杰、彭峰、喻生清、任利华、潘梅荣、林叶、左鸿毅、荣莎莎、王英蓉， YS/T 1229.2—2018粗氢氧化镍化学分析方法第2部分：钻量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本部分规定了粗氢氧化保中钻量的测定方法本部分适用于粗氢氧化镍中钻量的测定，测定范围：020%~6.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸分解。在稀硝酸介质中，于火焰原子吸收光谱仪上，测定钻的吸光强度，按工作曲线法计算其含量，3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为燕馏水或去离子水3.1盐酸(p=1.19g/mL)3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3硝酸(1+1)，3.4钻标准此存溶液：准确称取1.0000g金属钻（wc≥99.95%)于400mL烧杯中，加人30mL硝酸(3.3），盖上表面，低温加热至完全溶解，微沸驱除氢的氢化物，取下，用水清洗表面皿及杯壁，冷却至室温。移入盛有160mL硝酸(3.3)的1000mL客量瓶中，以水定客。此溶液1mL含1mg钻。3.5钻标准溶液：移取10.00mL钻标准贮存游液（3.4)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3)，以水定容。此溶液1mL含100μg钻。4仪器火焰原子吸收光谱仪（AAS)，附结空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-灵度：在与测量试科溶波的基体相一致的济液中，钻特征度应不大于0.005ug/mL，工作曲线中所用最高浓度标准落液的吸光度应不低于0.35；一留度：用最高浓度的标准泽液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标雅游液平均吸光度的0.5%：一工作曲线线性：将工作曲线浓度等分成5段，录高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。1 YS/T 1229.2—20185试样5.1样品粒度不大于0.154mm5. 2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。6分析步6. 1试料称取0.25g试样，精确至0.0001g.6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6.3空白试验随同试料做空白试验。6. 4测定6.4.1将试料（6.1）置于300mL铺形瓶中，加少量水润温样品，加人15mL盐散（3.1）、5mL确酸(3.2)，加热至完全溶解，煮滤驱除氮的氧化物，冷却，将试液转移到250mL容量瓶中，以水定容。6. 4. 2根据试样中钻的含量，按表1分取试液于100mL容量瓶中，以水定容。表1分取量钻含量/%分取试液体积/mL分取后定窖体积/ml,≥0. 20~2. 0020. 001002. 00~5. 0010. 00100 5. 005. 001006.4.3在选定的仪器工作条件下，与系列标准溶液同步测量试液及样品空白溶液的吸光度，减去样品空白值，由工作曲线计算出试样中待测元索的质量浓度。6. 5工作典线的绘制分别移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL,5.00 mL 钻标准溶液