YS_T 903.2-2013铟废料化学分析方法 第2部分:锡量的测定 碘量法.pdf

ICS 77.120.99YSH 66中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 903.2--2013铟废料化学分析方法第2部分：锡量的测定碘量法Method for chemical analysis of indium scraps-Part 2 : Determination of tin content-Iodometric titration2013-10-17 发布2014-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准铟废料化学分析方法第2部分：锡量的测定碘量法YS/T 903.2—-2013*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10 千字2014年3月第一版　2014年3月第一次印刷*书号：155066·2-26674如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 903.2—2013前言YS/T903《铟废料化学分析方法》分为两个部分：第1部分：铟量的测定EDTA滴定法；第2部分：锡量的测定，碘量法。本部分为YS/T903的第2部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心，桂林理工大学、柳州百韧特先进材料有限公司。本部分主要起草人：叶开富、周素莲、伍祥武、谢涛、黎羿合、张兰、何小虎、黄肇敏、陈桂鸾、黄旭升。I YS/T 903.2—2013铟废料化学分析方法第2部分：锡量的测定碘量法1范围本部分适用于ITO靶材废料中锡量的测定，测定范围：2.00%～10.00%。2方法提要试料经过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡。以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点，计算锡量。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2过氧化钠。3.3还原铁粉。碘酸钾。3.5夜碘化钾。3.6拿氢氧化钠。3.7可溶性淀粉。3.8盐酸(1十1)。3.91盐酸(1十9)。3.10铝片（质量分数≥99.5%）。3.11淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉（3.7），置于250mL烧杯中，用少量冷水调成糊状，在搅拌下加人100mL热水，稍微煮沸，冷却后加入0.1g氢氧化钠（3.6）、3g碘化钾（3.5），摇动至溶解。用时现配。3.12锡标准溶液：称取0.5000g金属锡［（Sn)≥99.99%］，置于250mL烧杯中，加人60mL盐酸(3.1），盖上表面血，低温加热至完全溶解，冷却至室温，将溶液转人500mL容量瓶中，以盐酸(3.9)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 锡。3.13碘酸钾标准溶液3.13.1配制称取0.72g碘酸钾（3.4）、9g碘化钾（3.5）、0.3g氢氧化钠（3.6），置于500mL烧杯中，加人200mL水,加热至完全溶解，用玻璃棉将溶液过滤于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。3.13.2标定移取25.00mL锡标准溶液（3.12）置于300mL锥形瓶中，加入150mL盐酸（3.8），1g还原铁粉1 YS/T 903.2—2013（3.3），低温加热使还原铁粉完全溶解，取下稍冷。塞好橡皮塞，通入二氧化碳气流15s。加入2g铝片（3.10），充分摇动锥形瓶，待剧烈反应过后剩余少量铝时，煮沸至出现大气泡。在通入二氧化碳气流的情况下，迅速将锥形瓶置于冷水中冷却至室温。然后，取下锥形瓶橡皮塞,加人5 mL淀粉溶液（3.11），用碘酸钾标准溶液（3.13.1)滴定至溶液呈现稳定的浅蓝色为终点。平行标定3份，所消耗碘酸钾标准溶液(3.13.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。随同标定作空白试验。碘酸钾标准溶液对锡的滴定度按式(1)计算：25T(1)式中:T-碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，单位为克每毫升（g/mL);V1滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）;V。一滴定试剂空白消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。4还原装置还原装置见图1。纯CO,试液说明：1-橡皮塞；2、3玻璃管;4橡皮管；5300 mL锥形瓶。图1还原装置5 试样5.1ITO靶材废料粒径应不大于0.074 mm。5.2试料经105℃～110℃干燥1h,置于干燥