SN_T 2810-2011出口食品接触材料 高分子材料 二苯砜和4%2C4’-二氯二苯砜的测定 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2810-2011出口食品接触材料高分子材料二苯砜和4,4-二氯二苯砜的测定高效液相色谱法Food contact materials for export-Polymers-Determination of diphenyl sulfone and 4 , 4-dichlorodiphenyl sulfone--High performance liquid chromatography2011-02-25 发布2011-07-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2810—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：牛增元、罗忻、汤志旭、许辉、王凤美、曹文卿、戚佳琳。 SN/T 2810—2011出口食品接触材料•高分子材料二苯砜和 4,4-二氯二苯砜的测定高效液相色谱法范围本标准规定了高分子材料类的食品接触材料中二苯砜和4，4-二氯二苯砜（见附录A)残留量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于聚醚矾树脂和聚芳基醚酮树脂的食品接触材料中二苯砜和4，4-二氯二苯砜残留量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法~3方法提要试样用丙酮作为提取溶剂,经加速溶剂萃取仪（ASE)提取，旋转蒸发至干后，用甲醇定容，高效液相色谱（HPLC)测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。水使用符合GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3乙腈：色谱纯。4.4标准品:纯度≥97%,见附录 A。4.5标准储备溶液：分别准确称取二苯砜和4,4-二氯二苯砜标准品，用甲醇分别配制成质量浓度为5 000 μg/mL的标准储备液。4.6标准工作溶液：根据需要将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。参考线性范围：1.0 μg/mL~100.0 μg/mL.5＇仪器和设备5.1高效液相色谱：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.2 液氮冷冻研磨机。加速溶剂萃取仪。5.3 SN/T 2810-—20115.4超声波清洗器。5.5旋转蒸发仪。5.6　电子天平：感量0.01 g。5.7 滤膜:0.45 μm,聚四氟乙烯。6分析步骤6.1提取将塑料样品剪成5mm×5mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取1g(精确至0.01g)粉末样品，用定性滤纸包裹，转移至底部放一层纤维滤纸的不锈钢萃取池中。然后在100℃、10.3MPa条件下,以丙酮为提取溶剂,静态萃取 5min,萃取 2个循环。用相当于萃取池容积60%的新鲜溶剂冲洗萃取池，最后用氮气（1.04 MPa)吹扫 60 s，提取液旋转蒸发至干，用甲醇溶解并定容至 100 mL，摇匀。取部分该溶液,过0.45 μm滤膜后，用高效液相色谱仪测定。6.2 测定6.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下列给出的参数证明是可行的：a）1色谱柱:Venusil XBP-Ci:柱l),5 μm,250 mmX4.6 mm(内径）,或等效者;b）流动相：乙腈-水（65十35，体积比）；c）流速:1.2 mL/min;d)）进样量：20μL;e）柱温:30℃;f)检测波长:235 nm(0 min～7.0 min);250 nm(7.0 min～15.0 min)。6.2.2液相色谱测定根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中被测物的响应值均应在仪器检测线性范围内。在上述液相色谱条件下，二苯砜的参考保留时间为 4.39 min，4，4二氯二苯砜的参考保留时间为 9.36 min,标准品的液相色谱图参见附录 B中的图 B. 1,如果样液与标准工作溶液的液相色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据二苯砜和4，4-二氯二苯的紫外可见光谱图(参见附录C)对其进行定性。6.2.3 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤进行。7 结果计算试样中待测物含量按式（1）计算。计算结果需扣除空白值。- A, Xc: XVX,=(1)Ais Xm1）Venusil XBP-C18柱是由Agela Technologies公司提供的商品名。给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2 SN/T 281