SN_T 4068-2014食品接触材料 再生纤维素薄膜材料 涂层中溶剂残留量的测定 顶空-气相色谱/质谱法.pdf

SN*..中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4068-—2014再生纤维素薄膜材料食品接触材料涂层中溶剂残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法Food contact materials---Regenerated cellulose film-Determination of solvent residue in coating-Headspace-gas chromatography-mass spectrometry2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局DAw话40069815150全香真化 SN/T 4068—2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局本标准主要起草人：李丹、许志钦、卓锦雪、王云玉、周明辉、刘莹峰、肖前、翟翠萍、郑建国I SN/T 4068-—2014食品接触材料再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定顶空-气相色谱/质谱法1 范围本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空-气相色谱/质谱测定方法。本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中18种溶剂残留量的测定。18种溶剂的英文名称和化学文摘编号见附录A。2原理采用顶空-气相色谱/质谱法对样品进行测定。根据各目标物的保留时间及质谱图定性，外标法定量。3 试剂3.1三乙酸甘油酯：分析纯，纯度≥99.5%。3.2乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、丙酮、丁酮（甲乙酮）、甲基异丁基酮四氢呋喃、甲苯、环己烷、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯：标准品，纯度≥99%。3.3标准贮备液：分别准确称取标准品1g(精确至0.1mg），置于.25mL容量瓶内，用三乙酸甘油酯稀释至刻度，充分摇匀。该贮备液中各组分浓度为40 000mg/L。3.4标准工作溶液：将标准贮备液用三乙酸甘油酯分别稀释2倍、5倍、10倍、20倍，与标准贮备液一起，构成一组浓度分别为2000 mg/1、4 000 mg/L、8000 mg/L、20 000 mg/L、40 000 mg/L 的标准工作溶液系列。仪器和设备44.1气相色谱-质谱仪(GC-MS)：带电子轰击电离源(EI)。4.2顶空自动进样器,带 20 mI.顶空进样瓶。4.3天平:感量0.1 mg。5 分析步骤5.1制样取100cm²有代表性的样品作为试料，剪成1cm×2cm大小的条形碎片，放入顶空进样瓶内（尽量与瓶底呈垂直状态，使纸条立于瓶内）。用微量进样器向瓶内壁加人10μuL三乙酸甘油酯（避免与样品1 SN/T 4068--2014接触），立即用压盖器封好瓶口，待测定。5.2空白试验除不加样品外，其他步骤同5.1。5.3测定5.3.1顶空-气相色谱/质谱测定参考条件参见附录B。5.3.2标准工作曲线将标准工作溶液各取10μl，分别加人5个顶空进样瓶的底部，立即用压盖器密封好瓶口。按浓度从低到高的顺序，依次进行顶空-气相色谱/质谱测定。以顶空瓶内各组分的质量（20μg、40μg、80μg、200 uμg、400 μg)为横坐标，相对应的响应值为纵坐标，进行线性回归，绘制标准曲线。5.3.3顶空-气相色谱/质谱测定及阳性结果确证用标准工作曲线对样品中的各组分进行校准，样品中各组分的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据总离子流色谱图（参见附录C)中色谱峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比进行阳性结果确证。如果试料与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子的种类和丰度比对其进行确证。6结果计算6.1单种溶剂残留量的计算按式（1)计算样品中单种溶剂残留量：X =m-mio(1)10S式中:X：----样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）;-从校准曲线计算得出的样品中单种残留溶剂的质量，单位为微克（ug)；mi1mio --从校准曲线计算得出的空白样中单种残留溶剂的质量，单位为微克（μug)；10-—单位由微克每平方厘米换算为毫克每平方分米的系数；S试样面积,单位为平方厘米（cm²）。6.2涂层中总溶剂残留量的计算按式(2)计算样品中总溶剂残留量：X =ZX:·(2)式中:X—样品中总溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）;X；一-样品中单种溶剂残留量，单位为毫克每平方分米（mg/dm²）。取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。2 SN/T 4068—20147测定低限18种溶剂残留量的测定低限见表1。表118 种溶剂残留量的测定低限序号组分名称测定低限/(mg/dm²)0.011环已烷0.012丙酮30.02四氢呋喃4