SN_T 4306-2015铬矿石中三氧化二铬的测定 微波溶样-自动电位滴定法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4306—2015铬矿石中三氧化二铬的测定微波溶样-自动电位滴定法Determination of chromium oxide content in chromeore-Automatic potentiometric titration with microwave digestion method2016-04-01实施2015-09-02发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局泽 SN/T 4306—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：胡德新、武素茹、任海、马德起、李权斌、王虹、谷松海。I SN/T 4306—2015铬矿石中三氧化二铬的测定微波溶样-自动电位滴定法1范围本标准规定了微波溶样-自动电位滴定法测定铬矿石中三氧化二铬含量的方法。本标准适用于铬矿石中三氧化二铬含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%60.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T24220铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法3方法提要试料在超高压条件下经硫-磷混合酸消解，在硝酸银催化作用下，用过硫酸铵将铬（Ⅱ）离子氧化成铬（VI）酸盐。于自动电位滴定仪上用硫酸亚铁铵滴定铬（VI），再用高锰酸钾标准滴定溶液返滴至终点，仪器按预先设定好的公式自动计算三氧化二铬含量。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的二级水。4.1 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.2氟硼酸(p=1.37 g/mL)。4.3磷酸(p=1.70g/mL)。4.4硫酸溶液（1十4）。4.5硝酸银溶液（1g/L）：称取1g硝酸银（AgNO）溶解于1L水中，加人0.5mL硝酸（p=1.42g/mL），储存于棕色瓶中。4.6硫酸锰溶液（1g/L）：称取1g七水合硫酸锰（Ⅱ）（MnSO4·7H2O)溶解于1L水中。4.7过硫酸铵溶液（500g/L）：现用现配。4.8氯化钠溶液（50g/L）。4.9硫酸亚铁铵标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵［（NH4）2·FeSO）2·6H2O］置于250mL烧杯中，加人200mL硫酸（4.4），冷却后过滤，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.10高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取32g高锰酸钾溶于1000mL水中，转移至10L棕色瓶中，加人9L水，混匀，放置7d～10d。使用虹吸管将溶液转移至另一棕色瓶中（将虹吸管插人瓶底，使管口距离瓶底15mm），或使用搬烧石棉过滤溶液。1 SN/T4306—201551仪器与设备5.1微波消解系统微波消解系统包括微波炉、氟塑料、高压消解罐（容积不小于50mL）及夹持装置。微波消解系统必须有可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中检测压力或/和温度，微波炉必须有合格的安全保护装置和泄压装置，微波消解仪的红外探测最高温度必须达到240℃，工作条件参见附录A。5.2自动电位滴定仪自动电位滴定仪带滴定单元及滴定控制装置、300mL自动电位滴定仪专用杯、磁转子搅拌或浆状搅拌装置、X-Y绘图仪，工作条件参见附录B。6试样制备6.1实验室样品分析用实验室样品粒度应小于100μm。6.2预干燥试样将实验室样品充分混合，采用份样缩分法取样。按照GB/T24220中的规定，将试样在105℃～110℃的温度下进行干燥1h。7分析步骤7.1试料称取0.2g预干燥试样（6.2），精确至0.0001g。称取两份试料进行平行测定，结果取其平均值。7.2空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1试料的分解将试料（7.1)置于消解罐中，加人7mL硫酸（4.1）、5mL磷酸（4.3）、2mL氟硼酸（4.2），待剧烈反应停止后，加盖、套，置于转盘中，放人炉腔内进行微波消解。待样品冷却至室温后，转入500mL烧杯中，加水至200mL，加人10mL硝酸银溶液（4.5）、1mL硫酸锰溶液（4.6）、10mL过硫酸铵溶液（4.7），加热至溶液呈深红色，继续加热煮沸至冒大气泡，加人10mL氯化钠溶液（4.8），煮沸10min，浓缩至150mL，后转移至自动电位滴定仪专用杯中。7.3.2滴定硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定称取0.2g（精确至0.0001g)预先在180℃～200℃干燥至恒量的基准重铬酸钾于专用杯中，放置于已调整稳定并且设定好的自动电位滴定仪上，按照自动电位滴定仪操作规程安装