SHT 0120-1992酚精制润滑油酚含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0120-92酚精制润滑油酚含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。本标准适用于酚精制的不含添加剂润滑油。方法概要用溴酸钾-溴化钾标准溶液加酸所放出的溴为溴化剂来溴化从试样中萃取出酚的水溶液。然后用碘量法滴定过剩的溴置换出来的游离碘，根据所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出酚的含量。3仪器与材料3.1仪器3.1.1容量瓶:250,1 000 mL。3.1.2量筒：10,100 mL。3.1.3吸量管:100 mL。3.1.4滴定管:25,50 mL。3.1.5长颈分液漏斗：500mL。3:1.6碘量瓶:500 mL。3.1.7 干燥箱。3.1.8 水浴。3.2材料溶剂：50～100℃直馏汽油，汽油中应不含能与溴化物进行反应的物质(或用60～90℃，分析纯石油醚代替）,溶剂必须进行本标准中所规定的空白试验。.4　试剂4.1．苯：分析纯。·4.295%乙醇：分析纯。4.3溴化钾：分析纯。-KBrO,）=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液。4.4溴酸钾：分析纯。配成c4.5盐酸：化学纯。4.6碘化钾：化学纯，配成饱和碘化钾溶液。4.7硫代硫酸钠：分析纯,配成c(NazS,O:)=0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液。4.8可溶性淀粉：配成10g/L的淀粉指示液。5准备工作将试样装入瓶内，试样量不应超过瓶内容积的四分之三。称取试样前，先摇荡5min,凝点高于室温1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准:366 SH/T 0120—92的油品应在不高于60℃的水浴上加热。6 试验步骤：6.1称取100g试样，精确至0.01g，放入分液漏斗中。注：酚含量在 0.1%(m/m)以上的试样,其称取量在10g以下。6.2用100mL溶剂将试样溶解，如果直馏汽油或石油醚不好溶解，则须在水浴上用苯溶解试样。6.3将70～80℃的蒸馏水70mL加入装试样的分液漏斗中，摇荡1min，静置使其分层，如分层速度很慢，可采取旋转摇动或加热的方法（70～80℃）。6.4将下层的水溶液放入250mL的容量瓶中，用70～80℃的蒸馏水 70mL洗涤分液漏斗里的上层溶液，共洗三次，并将洗涤液一并放入容量瓶中，将此含酚的溶液冷却至20土3℃，加入冷蒸馏水至250mL 刻度处,将溶液摇匀。-KBrO;)=0.1 mol/L溴6.5用吸量管从容量瓶中吸取100mL溶液，放入碘量瓶中，加入25mLc(酸钾-溴化钾标准溶液，再加5mL盐酸，将碘量瓶放入冰水中，保持15min。6.6加2mL 饱和碘化钾溶液于上述碘量瓶中,经2min后，用c(NazS2O;）=0.1 mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，当溶液呈浅黄色时加入1mL新配制的10g/L淀粉指示液，继续滴定（此过程要短，所消耗的滴数要少)至蓝色消失为止。6.7为计算酚含量,须按下述规定进行空白试验。向洁净、干燥的碘量瓶中加入 25 mL c(-KBrO)=0.1mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液、100mL蒸馏水和5mL盐酸，盖上瓶塞，摇荡后在冰水中保持15min，然后按本标准6.6条进行操作。如溶解试样的溶剂或酚精制前的试样本身能进行溴化反应时，则按下述方法进行试验并作相应的校正：取相应质量的酚精制前的试样，用相应的溶剂(直馏汽油或石油醚、苯)100 mL溶解，再按本标准6.4～6:7条进行试验。7 计算试样中的酚含量X(%(m/m))按下式计算：X = (V- V) × 0. 015 68 × 2. 5 ×c, 100m一滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL式中：V一V,一一滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;一与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c(NazS,O:)1.000 mol/L)相当的以克表示的酚0. 015 68的质量;含酚溶液总体积(250mL)与滴定用的体积(100mL)之比；2.5m试样的质量，g;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L。8精密度重复性同一操作者重复测定两个结果之差,不应大于下列数值重复性,%(m/m)酚含量,%(m/m)0. 0010.01较小结果的10%≥0.01367 SH/T 0120-929.报告9.1取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。9.2酚含量在 0.005%(m/m)以下时,认为无酚。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。自本标准实施之日起，原国家标准GB504—77(88)《酚精制润滑油酚含量测定法》作废-59《选择精制润滑油酚和甲酚含量测定法》。本标准参照采用原苏联国家标准TOCT 1057-368