SN_T 3540-2013出口食品中多种禁用着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3540—2013出口食品中多种禁用着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of prohibited dyes in foods for export--LC-MS/MS Method2013-03-01 发布2013-09-16 实施中华人民共和国0发布国家质量监督检验检疫总局香夏构 SN/T 3540—2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出入境检验检疫局、中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、邓晓军、殷居易、杨惠琴、韩丽、赵善贞、朱坚、郭德华、马育松、王凤池、黄志强、林建中。1 SN/T 3540--2013出口食品中多种禁用着色剂的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中酸性红52、红色2G、喹啉黄、专利蓝、酸性红26、酸性橙Ⅱ、孔雀石绿、碱性紫5BN、碱性玫瑰精B、碱性橙IⅡ、碱性嫩黄O、分散蓝3、溶剂黄1、分散橙3、分散黄3、分散红1、溶剂黄3、分散橙37/76、溶剂黄2、亮绿、碱性品红、柑橘红2号、苏丹I、苏丹Ⅱ、苏丹ⅡⅢ、苏丹IV的测定方法。本标准适用于奶糖、糖浆、辣椒酱、禽蛋、液态奶、果汁中26种着色剂的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中水溶性碱性着色剂用正已烷饱和乙腈水溶液提取后经阳离子固相萃取柱净化；水溶性酸性着色剂用水提取经聚酰胺固相萃取柱净化；脂溶性着色剂用正已烷提取后经中性氧化铝固相萃取柱净化，用反相色谱柱分离，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4　试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：高效液相色谱纯。4.2甲醇：高效液相色谱纯。4.3叔丁基甲醚：高效液相色谱纯。4.4丙酮：高效液相色谱级。4.5正已烷：高效液相色谱纯。4.6 氨水。4.7氯化钠。4.8柠檬酸。4.9无水硫酸钠。650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.10甲酸,纯度≥99%。4.1120%柠檬酸溶液：量取 20 g柠檬酸溶解于水中,并定容至100 mL。4.1220%甲醇溶液：量取 20 mL甲醇溶解于水中,并定容至100 mL。1 SN/T 3540--20134.1310%氮水甲醇溶液：量取10mL氨水溶解于甲醇中，并定容至100mL4.14甲醇十叔丁基甲醚+氮水（20+75+5,体积比)溶液：量取20mL甲醇和5mL氨水用叔丁基甲醚定容至 100 mL。4.15甲醇+甲酸十水（2十2十6,体积比）：量取20ml甲醇和20mL甲酸溶解于水中，用水定容至100 mL4.16丙酮十正已烷（1十9，体积比）：量取10mL丙酮溶解于正已烷中,并定容至100mL。4.17水十正已烷饱和的乙睛（2+3，体积比）：量取40mL水和60mL正已烷饱和的乙腈。4.18含20mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸水溶液：精确称取1.26g甲酸铵和1mL甲酸溶解于纯水中并定容至 1 L。4.19标准物质：禁用着色剂标准物质，纯度≥98.0%。详细标准物质信息见附录A。4.20标准储备液的配制：准确称取适量的着色剂标准品，用甲醇配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。该溶液配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存，有效期12个月。4.21标准中间溶液的配制：用甲醇将稀释标准储备液至终浓度约为1.0 μg/mL,该溶液配制于棕色容量瓶中，一18℃以下避光保存,有效期6个月。4.22基质标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用基质空白溶液配制成适当浓度的混合标准工作溶液低于4℃避光冷藏保存，现用现配。4.23固相萃取小柱：聚酰胺柱（Anpciclean PASPE):3 mL,150 mg，或相当者，使用前依次用3mL甲醇，3mL水活化；阳离子交换柱(Poly-SeryMCX SPE)：3mL,60mg，或相当者，使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化；中性氧化铝柱（CNWBOND Alumina-N SPF）：3mL，1g，或相当者，使用前用5 mL正已烷活化。4.240.45 μm水相滤膜。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪配有电喷雾离子源（ESI)