SN_T 3811-2014石脑油中砷和锑的测定 氢化物发生原子荧光光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3811—2014石脑油中砷和锑的测定氢化物发生原子荧光光谱法Determination of arsenic and antimony in petroleum naphthas-Hydride generation atomic fluorescence spectrometric method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3811--2014前·言本标准按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戴金兰、尹洪雷、吕水源、李小晶、魏桂云、闵宝乾、程立军、陈曼实。 SN/T 3811—2014石脑油中砷和锑的测定氢化物发生原子荧光光谱法1范围本标准规定了石脑油中总砷和总锑含量氢化物发生原子荧光光谱测定方法。本标准适用于石脑油中砷和锑的测定。测定下限均为5 μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用次氯酸钠、硫酸溶液分别萃取，萃取液经消解后，加入L-半胱氨酸将五价砷预还原为三价砷，五价锑预还原为三价锑，在氢化物反应池中加人硼氢化钠生成砷化氢、锑化氢，由氩气将氢化物导入原子荧光光谱仪测定。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。硫酸（p=1.84 g/mL）,优级纯。4.14.2盐酸(p=1.16 g/mL）,优级纯。硝酸（p=1.40g/mL），优级纯。4.34.4氢氧化钠。硼氢化钠。4.5L-半胱氨酸，生化试剂。4.64.7次氯酸钠。4.8草酸铵。4.9异辛烷。过氧化氢（30%水溶液）。4.10氢氧化钠溶液（4 g/L):称取 4 g氢氧化钠,溶于水中,定容至 1 L。4.11硼氢化钠溶液（20g/L）：称取硼氢化钠10g，溶于500mL氢氧化钠溶液（4.11）中，混匀，现配4.12现用。4.13L-半胱氨酸溶液（100 g/L）：称取L-半胱氨酸20g，加人少量的水浸润试剂，加人20 mL盐酸（4.2），加水溶解，定容至200 mL。4.14次氯酸钠溶液(0.5g/L)：称取5g次氯酸钠，溶于水中，定容至100mL。1 SN/T 3811---20144.15硫酸溶液（70%,体积分数）:将 60 mL硫酸(4.1)缓慢加人 40 mL水中,冷却,摇匀。4.16盐酸溶液（3%，体积分数）：移取30mL盐酸（4.2)于1L容量瓶中，定容。4.17盐酸溶液（10%，体积分数）。4.18硫酸溶液（0.15 mol/L）：将 4.2 mL 硫酸（4.1）缓慢加人 400 mL 水中，冷却，摇匀，定容至500 mL.4.19饱和草酸铵溶液。4.20砷标准储备液(1 mg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.21锑标准储备液(1 mg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.22砷和锑双元素标准工作溶液：1μg/mL。吸取1.00mL砷标准储备液（4.20)和1.00mL锑标准储备液（4.22），用10%盐酸逐级稀释至=1ug/mL4.23硝酸(1+1)。4.24氩气（纯度≥99.99%）。5仪器和设备5.1本操作使用的所有玻璃器血都应先用:6.0.℃的硝酸（4.23)浸泡至少1h，然后使用至少4倍自来水，3倍去离子水冲洗。-5.2原子荧光光谱仪，配砷和锑空心阴极灯。仪器的工作条件参见附录.A。校准曲线的线性相关系数！应大于等于0.998。家5.3电子天平：感量1mg。5.4电热板：温度范围50℃～500℃控温精度±5.℃5.5 振荡器。5.6温度计：红外传感温度计。5.7300mL凯氏烧瓶。6　试样试样在运输和存贮过程中要避光;样品应存放在棕色玻璃瓶中。如果没有棕色玻璃瓶，应该用深色纸包住瓶子。当试样存贮超过2周，采用步骤7.2测定样品中的砷和锑含量时，用次氯酸钠溶液（4.14)和硫酸溶液(4.15)润洗样品瓶。润洗液按照步骤7.3进行消解和检测，并将该测定值与试料的测定值合并计算。7分析步骤7.1试料称取样品100g精确至0.001g，加人至500mL分液漏斗。称取两份试料进行平行测定,结果取其平均值。随同试料做空白试验。7.2试料萃取加人15mL次氯酸钠溶液（4.14)于分液漏斗中，剧烈振荡萃取5min，将下层次氯酸钠溶液收集到2 SN/T 3811—2014300mL凯氏烧瓶中，用2mL水洗涤分液漏斗，收集洗涤液到上述凯氏烧瓶中。按此萃取步骤，依次用15mL硫