YST 74.5-1994镉化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸铅YS/T 74.594分光光度法测定铜量主题内容与适用范围本标准规定了镐中钢含量的测定方法。本标准适用于销中铜含量的测定，测定范图：0.000-05%~0.025%。引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本要求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氮基甲酸铝(铜试剂铝盐)置换，形成二乙基二硫代氮基甲酸铜的有色配合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，镜小于20gg不干扰测定，5试剂5.1硝酸(1+1)。5. 2硝酸(1十10)。5.3氨水(1+2)。5mL硝酸钾溶减（100g/L）、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（5g/L），混匀，移入500mL分液漏斗中，加入250mL三氯甲烷，报荡2min，静置分层，将有机相干过滤于500mL棕色干媒容量瓶中，以三氯甲烷稀释至刻度，混勾，一周内使用（配制本试剂用水，均需预先煮沸，冷却），5.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属钢（99.95%）于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.1)，低温加热至溶解完全。冷却，以水洗表置及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg钢。5.6铜标准溶液：移取25.00mL铜标准览存溶减（5.5），于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg钢。中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施14 YS/T 74. 5946仪器分光光度计。分析步建7.1试料按表1称取试样。表 1钢含量.X试料·试液总体积，mL移取试流体积.mL0, 000 05~0, 000 305, 000 0-0. 000 30~0. 001 02, 000 0-0. 001 0~ 0. 004 00, 500 00. 004 0~ 0, 010 01. 000 0os10. 007.2空白试验随同试料做空白试验，7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中，加入10~30mL硝酸（5.1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。低温蒸发至近干，冷却。7.3.2以水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却。7.3.2.1铜≤0.0040%时，将试液（7.3.2)移入125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL7.3.2.2铜0.0040%时，将试减移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，移取10.00mL于125mL分液漏斗中，加入20mL水，7.3.3用氨水(5.3)和硝酸(5.2)调节溶液pH1~3。7.3.4加入15.0mL铜试剂铅盐三氯甲烷溶液（5.4），报荡2min，静置分层。7.3.5有机相用脱脂梯干过滤于2cm吸收直中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度，7.3-6减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL钢标准溶液（5.6)于一组125mL分液漏斗中，加水格率至30mL。7. 4. 2按7.3.3~7.3.5条进行7. 4. 3减去试剂空白的吸光度，以吸光度为据坐标，铜的质量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算铜的百分含量：m, · V,×10015 YS/T 74.594式中;—自工作曲线上查得铜的质量：试液总体积，mL；V,移取试液的体积，mL;试料的质量+g。9允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表 2%含量允许差0. 000 05~0, 000 100, 000 030, 000 10~0. 000 300. 000 060. 00 3~0. 000 50. 000 10. 000 5~0. 001 00, 000 20, 001 0~0. 005 00.00 50. 005 0~0. 010 00. 001 00, 010 0~0, 025 0.0. 002 0附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由甜芦岛锌厂负责起草。本标准由成都电冶厂起草，自本标准实施之日起，GB2130—80(幅中钢量的测定》调整为本行业标准。16