YS_T 540.4-2018钒化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1%2C10-二氮杂菲分光光度法.pdf

ICS 77, 120, 70YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 540.4—2018代替YS/T 540,4—2006钒化学分析方法第4部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法Methods for chemical analysis of vanadium-Part 4:Determination of iron content-1,10-phenanthroline spectrophotometry2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 540, 4—2018前#言YS/T540(钒化学分析方法》共分为7个部分：第1部分：钢量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分；硅量的测定钼蓝分光光度法；第7部分；氧量的测定情气熔融红外吸收法，本部分为YS/T540的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分代替YS/T540.4—2006(钒化学分析方法邻菲罗林分光光度法测定铁量》。本部分与YS/T540.4—2006相比，主要变化如下：测定范围由原来0.030%~0.30%调整为“0.003%~0.50%”；明确硝酸、硫酸试剂使用优级纯；明确试料在铁含量为0.003%~0.05%时称样量为“0.50g；增加精密度条款；增加试验报告条款。本部分铁量的测定范图与YS/T540—2018的第5部分：杂质元索测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、商洛天野高新材料有限公司、承德天大钒业有限责任公司、忠世高新材料股份有限公司。本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、张永进、刘江姨、薛丽英、林雪梅、李建新、单丽华、于莹，本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8639. 4—1988;—YS/T 540. 4—2006, YS/T 540, 4—2018钒化学分析方法第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法1范围本部分规定了中铁含量的测定方法。本部分适用于中铁含量的测定，测定范围：0.003%~0.50%。2方法原理试料用硝酸-硫酸分解，用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在pH值为5～6的弱酸性介质中，铁（Ⅱ）与1,10-二氮杂非生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度3试剂除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1硝酸(1+1)，优级纯。3.2硫酸(1+1)，优级纯。3.3盐酸(1+1)。3.4盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为6)：称取500g乙酸铵用水溶解，加人10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL混匀，3.61,10-二氮杂非溶液（2g/L)：称取2g1,10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移人1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.7铁标准贮存落液：称取0.1000g金属铁(w%99.99%)于200mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.3)，低温加热至完全溶解，加人5mL硝酸（3.1)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg铁3.8铁标准溶液；移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铁，4仪器分光光度计。5试样试样应通过0.5mm筛孔。1 YS/T 540, 4—20186分析步骤6. 1试料按表1称取试样5)，精确至0.0001g。表1试料量铁的质量分数称样量w%/%m, /g0. 003~0. 0500. 500. 050~0. 500. 206. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试样分析做空白试验。6. 4测定6. 4.1将试料置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)，益上表皿，待反应缓慢后加10mL硫酸(3.2)，并继续加热至冒硫酸烟1min，取下冷却。加水约50mL，加热溶解盐类，取下冷卸至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中。6.4.2加人5mL盐酸羟胺溶液（3.4)，用水稀释至约20mL，混匀。于沸水浴中加热2min~3min，趋热加人10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(3.5)，掘动使溶液蓝色消