YS_T 37.3-2018高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量.pdf

ICS 77, 040H 17YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 37.3—2018代替YS/T 37.3—2007高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定量Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-Determination of arsenic content by graphite furnaceatomic absorption spectrometric method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 37. 3—2018前厂言YS/T37高纯二氧化储化学分析方法分为5个部分：YS/T 37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氟量；YS/T 37. 2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；—YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量；—YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、保、铜钢锌、铟、铅、钙、铁和砷量；—YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。本部分是YS/T37的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分代替YS/T37.3-2007《高纯二氧化储化学分析方法石量炉原子吸收光谱法测定神量》，与YS/T37.3—2007相比，主要技术变动如下；去离子水的电导率要求改为电阻率要求(见3.1)；增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5)；增加计算结果保留位数（见6)；增加重复性限的要求（见7.1)；增加质量保证和控制（见8)；增加试验报告（见9）。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中绪科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司。本部分主要起草人刘红、蔡绍勤、潘书慧、刘英、赵春华、普世坤、吴王昌、衰承乾、毕晓茹、王师。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 37.3—1992,YS/T 37.3—2007, YS/T 37. 3—2018高纯二氧化绪化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全间题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了高纯二氧化错中神含量的测定方法。本部分适用于高纯二氧化错中含量的测定，测定范围：0.000002%～0.000100%。2方法提要试料溶于盐酸和硝酸中，基体呈四氟化诸形态蒸发除去，残渣用希硝酸溶解，采用钻盐作基体改进剂，用石墨炉原子吸收光谱法于波长193.7nm处测量碑的吸光度，进而确定砷含量，3试剂和材料3.1本部分所用水均为去离子水，电阻率不小于18MQ·cm。3.2硝酸(p=1.42g/mL)，优级纯，3.3盐酸(p=1.19g/mL)：每100mL盐酸加人5mL硝酸（3.2)，经亚沸蒸馏提纯。3.4硝酸(1十9)，用硝酸(3.2)配制。3. 55硝酸钻溶液；称取0.5000g钻[w(Co)≥99.95%溶于15mL硝酸（3.2)中，冷却后，移人500mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钻。3.6绅标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二碑[w(As;O,)≥99.9%]溶于20mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，微热使其完全溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加2滴酯欧，以硝酸(3.2)中和至中性，并过量4滴，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg碑。3.7碑标准溶液A：移取25.0mL碑标准忙存溶液（3.6)置于250mL容量瓶中，加人2漓硝酸(3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100μg碑。稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶波含10μg碑。3.9碑标准溶波C：移取25.0mL碑标准溶液B(3.8)置于250mL容量瓶中，加人2滴硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1g碑。3.10氢气：体积分数≥99.99%。4仪器4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置4. 2砷空心朗极灯，1 YS/T 37.3—20184. 3仪器工作条件参见附录A。5分析步聚5. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1质量分数w/%试料量m/g加人硝酸钻溶液体积V/mL测定溶液体积V/mL0, 000002~0, 000100. 50000, 102. 00. 000010~0. 0001000. 20000. 205. 05. 2测定数量独立地进行