YS_T 733-2010铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法.pdf

ICS 71. 100. 10Q 52中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 733---2010铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法Determination of the graphitization degreeof the graphitized cathode used for aluminium production2010-11-22 发布2011-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 733—2010前言本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负贵起草。本标准参加起草单位：郑州浩宇炭素材料有限公司、青铜峡市青鑫炭素有限责任公司。本标准主要起草人：潘跃智、王强、吴叶凌、王保生、叶骞、席兆阳、严训铜、陈泓钧、李春虎。 YS/T 733--2010铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法1范围本标准规定了石墨化阴极制品石墨化度(G值)测定方法。本标准适用于石墨化阴极制品石墨化度(G值)测定。测定范围:70.0%G100.0%。本标准若运用于非石墨化阴极制品(半石墨质、高石墨质阴极制品)的测定，其测定值为所测阴极制品中人造石墨(石墨碎)的石墨化度。人造石墨(石墨碎)含量的测定建议参考α-Al2O：定量方法测定。2　 定义2. 1石墨化度 Graphitization Degree石墨化度是碳网层面有序排列的几率。石墨化度的本质是易石墨化碳材料的乱层结构，随着石墨化温度的升高逐步转变，接近石墨晶体结构的程度。石墨化度用字母G表示,G数值用百分数表示（%）。3方法原理铝电解用石墨化阴极的晶体结构参数晶面间距d(o02)是评价石墨化度的重要指标。本部分通过对添加内标物的石墨化阴极样品X射线衍射图的分析处理，精确检测其晶面间距d(002)，再经公式计算得到石墨化度G值。4　仪器≤0.1°/s（步长≤0.01°)的速度进行扫描。4.2试样板：能够装入研磨好的样品。4.3标准筛：金属丝编制网试验筛（Φ200×50-0.075/0.05）。4.4烘干箱：室温～200℃，士5℃可控。4.5天平:感量 0.000 1 g。4.6玛瑙研钵：体表光滑、无明显划痕。4.7干燥器：内装干燥剂。5 试样5.1内标物α-AlzO粉末标样。5.2衍射试样5.2.1将约20g试样用玛瑙研钵（4.6)研磨直至全部通过0.075 mm的标准筛（4.3），将研好的样品1 YS/T 733--2010放入烘干箱(4.4)中在110℃士5℃烘干2h,贮存在干燥器(4.7)中备用。5.2.2用天平(4.5)按一定比例(例如4：6)称量试样和内标物(5.1),在玛瑙研钵（4.6)中混合研磨均匀，并制成衍射试样。6 检测步骤6.1 测定环境温度:10℃～35℃,相对湿度:30%～70%。6.2将待测衍射试样(5.2)用合适的方法装到试样板(4.2)凹槽中，保证衍射试样(5.2)和试样板(4.2)面水平且表面光滑。6.3启动衍射仪(4.1），高压升至 40 kV～45 kV,管电流升至 35 mA～40 mA。把试样板（4.2)放到测角仪样品架上，关好防辐射窗门。6.4启动衍射程序,在20为20°～30°的范围内以≤0.1°/s（步长≤0.01°)的速度进行扫描,得到衍射图样。6.5重复6.4 扫描三次，对得到的衍射图分别进行寻峰等处理，确定经修正的石墨化阴极衍射峰的峰顶角度值(0)。7检测结果的计算和表示7.1按公式(1)计算晶面间距d(oo2)，计算结果修约到小数点后四位：d(02) =(1)2sin0式中:入X光的波长，单位为纳米(nm);α一—d(oo2)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角,单位为度(°)。7.2按公式(2)式计算：=12.789 0+(20, --- 20.).(2)式中:20g—石墨化阴极(002)晶面;-α-Al2O：粉末标样(012)晶面的衍射角。7.3按公式(3)计算石墨化度(G)值，数值以%表示,计算结果修约到小数点后一位：0. 344 0 - d(002)G-X 100(3)0. 344 0 -0. 335 4式中:d(oo2)一—石墨化阴极晶面间距,单位为纳米（nm）;0.3440和0.3354分别为完全未石墨化和全石墨化晶面间距值，单位为纳米（nm）。7.4按公式(1)～公式(3)分别计算三次扫描的G值,取其算术平均值为检测结果。检测结果精确到小数点后一位。8 精密度8.1重复性重复性条件下,获得的两次独立检测结果的差值不大于1.0%。2 YS/T 733-—20108.2再现性再现性条件下,获得的两次独立检测结果的差值不大于1.5%。9检测报告检测报告应包括下列内容：a)试样标识；b)本标准编号；c)衍射仪型号；(p检测结果;e)检测过程中观察到的