SN 0856-2000进出口蜂皇浆中10-羟基-α-癸烯酸的测定方法 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0856--2000进出口罐头食品中锡的检验方法Method for the determination of tin in canned foodfor import and export2000-06-22 发布2000-11-01 实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局‧发 布 SN/T 0856--2000前言本标准是按照GB/T 1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBX100771988《出口罐头食品中锡的测定方法》的修订。本标增加了引用标准和抽样与制样两项。本标准从实施之日起，同时代替ZBX10 077—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负资起草。本标准主要起草人：唐丹舟、齐立珠、董际璇。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0856 -- 2000进出口罐头食品中锡的检验方法代替ZB X10 077—88Method for the determination of tin in canned foodfor import and export1范围本标准规定了用原子吸收分光光度计测定罐头食品中锡的方法。本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。SN0400.6-—1995　出口罐头检验规程　成品3抽样和制样3.1抽样采用SN0400.6规定的方法。3.2制样全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取200g作为试样，加封后标明标识。3.3试样保存试样于18℃下冷冻保存。4检验方法4.1方法原理样品经硝酸、硫酸消化后，加入20%硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。4.2试剂和材料所用试剂均为优级纯，水为去离子水。4.2.1 硝酸。4.2.2硫酸。4.2.320%硝酸铵溶液：称取20g硝酸铵，用水溶解，稀释至100mL。4.2.4锡标准溶液：称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解。移去表面血，继续加热至发生浓白烟,冷却。慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，加水至刻度。此溶液每毫升相当于1mg锡。4.2.5锡标准工作液：吸取1.0mL锡标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10μg锡。临用时配制。4.3仪器和设备4.3.1原子吸收分光光度计(包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯)。中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0856— 20004.3.2组织捣碎机。4.4分析步骤4.4.1样品处将有代表性样品倒入组织碎机内，充分捣碎搅匀。称取20.0g均匀试样(可按样品实际含锡量增减），置于500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，20mL硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全，再加大火力至发生白烟。此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加20mL水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中,冷却，加水至刻度。按上述同样方法做试剂空白实验。4.4.2测定吸取0.0.0.5，1.0，2.0，3.0，4.0和5.0mL锡标准工作液，分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于0.0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0μg锡。另吸取样液，试剂空白液各2mL，分别置于50mL容量瓶中，各加10mL硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。将各容量瓶中锡标准稀释液和样品及空白稀释液，分别用微量进样器吸取10μL注入石墨管中进行测定。测定条件a）波长:286.3 nm;b）灯电流：25 mA;c)狭缝:0.7 nm;d）载气流速：50 mL/min;e）冷却水流速:1.2L/min。石墨炉温度程序：a）干燥120℃，上升5s保持10s;b）灰化800℃，上升5s，保持25s；c）原予化2600℃，上升3s，保持2s；d）内流氩气中断,积分 6 s;e）净化2630℃，上升1s，保持1s。（也可根据仪器型号，调制最佳条件）以锡含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线，比较定量。4.5结果计算按式