YS_T 1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法 第7部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法.pdf

ICS 77, 120, 40H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1116.7—2016锡阳极泥化学分析方法第7部分：量的测定硫酸铈滴定法Methods for chemical analysis of tin anode slime-Part 7:Determination of antimony contentCerium suffate titration2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1116.7—2016前言YS/T1116—2016《锡阳极泥化学分析方法》分为7个部分：第1部分：需量的测定狭酸钾滴定法；第2部分：量的测定Na,EDTA滴定法；第3部分：钢量、铅量和懿量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分，碑量的测定琪滴定法：第5部分：锯量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：金量和银量的测定火试金法：第7部分：锑量的测定硫酸铈滴定法，本部分为YS/T1116—2016的第7部分，本部分按照CB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分主要起草单位：北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司、广州有色金属研究院。本部分参加起草单位：广西华锯集团股份有限公司、广西冶金研究院有限公司，本部分主要起草人：白艳华、谭风、张天较、黄葡英、瓣丽君、张威、梁铭超、后红、李志红、陈小雁、禁珍、张富亮、章辉平、张水进、张婷，I YS/T 1116.72016锡阳极泥化学分析方法第7部分：量的测定硫酸铺滴定法1范围YS/T1116的本部分规定了银阳极滤中量的测定方法。本部分适用于阳极泥中梯量的测定。测定范围为3.00%～20.00%。2方法提要试料用硫酸分解，硫酸联胺还原，在硫酸-盐酸介质中，于80℃~-90℃温度下，以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂，用破融销标准滴定落渡滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1硫酸钾。3.2硫酸联胺，3.3硫酸(。1.84g/mL)3.4磷酸(p1.42g/mL)。3.5盐酸(p1.19g/mL)3.6硫酸钝铵标准滴定溶液：c[Ce(SO,)；·（NH,);SO.J0.020mol/L,3.6.1配制，称取50g頭销要[Ce（SO,)，·（NH,),SO,·4H,O]置于1000ml烧杯中，加入于试剂瓶中，用水幕释垒5L，混匀，3.6.2标定：称取0.050g金属（w99.99%），精确至0.0001g，置于500mL锥形瓶中，加人1g确龄钾(3.1)、30mL硫酸（3.3)，沿杯壁吹少量水，加热至冒浓酸烟，取下，冷却，加人0.1g硫酸联胺（(3.2），沿杯壁吹少量水，维续加热至冒浓疏股烟到瓶口，取下，冷却，加人5mL磷酸（3.4)，沿杯壁加人50mL水，加热至沸聘，取下，加人30mL盐酸（3.5)、4滴甲基橙溶液(3.7)和4滴亚中基蓝溶液（3.8)，用硫酸铵标准滴定落波滴定至红色消失，出现蓝色为终点，随网做空白试验。硫酸铵标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：( 1 )式中:c硕酸铵标准滴定案覆的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；金属娣的质量，单位为克（g）；V,标定所消耗的硫酸铵标准滴定溶的体积，单位为毫升（ml.)：V,滴定空白游液所消耗的硫酸铵标准滴定溶波的体积，单位为毫升（mL），1 YS/T 1116.7—201660.88一锦(1/2Sb)的摩尔质重，单位为克每摩尔（g/mol)，平行标定4次，其极差不大于5X10-mol/1.时，取其平均值，否则重新标定，3.7甲基橙溶液(1g/L)。3.8业甲基监落液(U.5g/L)。4试样试样粒度应不人于0.074mm。试样应于105C土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步露5. 1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5, 3空白试验随同试料做空白试验，5.4测定5.4.1将试料(5.1)置十500mL锥形瓶中。加人2g微策钾(3.1)、30mL统酸(3.3)，沿杯壁吹人少量水，加热至管浓硫酸烟，取下，冷却，5.4.2加入0.1g硫酸联胺（3.2)，措杯壁吹人少量水，加热至冒浓硫酸烟到瓶口，取下，冷却。5.4.3加人5mL磷酸（3.4），沿杯壁加人50mL水，加热至沸膦，取下，加人30mL盐酸（3.5）、4滴甲基橙溶液(3.7)和4滴亚甲基蓝落液(3.8)，用硫酸铈铵标准滴定溶液(3.6)滴定至红色消失并出现黄绿色为终点。分析结果的计算梯量以质量分数ws接式(2)计算，数值以%表示：moX100...( 2 )式中：c硫服铺嵌标准滴定落液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V;滴定试料溶液所消耗硫酸饰