DB34T 3242-2018汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法.docxVIP

ICS 75.160.20 E 31 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 3242—2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法 Standard test method for determination of dimethoxymethane content in gasoline—Gas chromatography 文稿版次选择 2018 - 12 - 29 发布 2019 - 01 - 29 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 I DB34/T 3242—2018 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆)提出。 本标准由安徽石化产品标准化技术委员会归口。 本标准起草单位： 国家石油化工产品质量监督检验中心(安庆) 、安徽国泰众信检测技术有限公司、 安徽国源检测技术有限公司、石油化工新材料协同创新中心、皖西南产品质量监督检验中心、安庆师范 大学。 本标准起草人：周剑平、汪海燕、詹津辉、宋建斌、王飞、李先锋、徐衡、朱长生、刘浩。 1 DB34/T 3242—2018 汽油中二甲氧基甲烷含量的测定 气相色谱法 警告： 本标准可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备， 但是并未对与此有关的所有安全问题都 提出建议。 因此，使用者在应用本标准前应建立适当的安全和防护措施， 并确定相关规章制度的适用性。 1 范围 本标准规定了采用气相色谱法测定汽油中二甲氧基甲烷含量的方法。 本标准适用于汽油中二甲氧基甲烷含量的测定。 二甲氧基甲烷测定的范围为 0.1％~10.0％(m/m)。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法概要 将试样导入装有两根色谱柱及一个柱切换阀的气相色谱仪中。试样通过一根非极性(如甲基硅酮) 色谱柱， 组分依沸点顺序分离。当二甲氧基甲烷流出前， 切换阀使二甲氧基甲烷和沸点与之相近的其他 组分通过一个装有强极性(如聚乙二醇)分析柱中分离；当二甲氧基甲烷流出非极性柱后将阀切复位， 将沸点大于二甲氧基甲烷的重组分放空，二甲氧基甲烷在分析柱中分离后用火焰离子化检测器(FID) 检测，以保留时间定性，峰面积定量。 4 试剂与材料 4.1 二甲氧基甲烷标样：纯度≥99.0％。 4.2 异辛烷：分析纯。 4.3 空白汽油：未添加二甲氧基甲烷的由石油炼制的液体烃类(沸点低于 210℃)。 4.4 氮气：纯度≥99.999％。 4.5 氢气：纯度≥99.999％。 5 仪器 5.1 气相色谱仪 2 DB34/T 3242—2018 任何带有阀切换系统和火焰离子化检测器的色谱仪均可使用，推荐的色谱操作条件见表1。 表1 色谱操作条件 项目 条件 仪器 色谱分析柱： 弹性石英毛细管柱， 柱长 60 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm， 固定相：键合(交联)聚乙二醇 预柱(非极性柱)：微填充柱：柱长 560 mm，1.6 mm 外径及 0.76 mm 内 径不锈钢管，填充 0.14 g~0.15 g 20％甲基硅酮、Chromosorb P(AW)180 μm~250 μm 固定相。 柱箱温度：60℃保持 1 min，10℃/min 升温至 200℃。 汽化室温度：250℃。 阀箱温度：60℃。 检测器温度 /℃ 250 载气1 流量 /(mL/min) 5 载气2 流量 /(mL/min) 15 氢气流量 /(mL/min) 40 空气流量 /(mL/min) 350 尾吹气流量 /(mL/min) 30 进样量 /μL 1 分流比 30﹕1 5.2 切换阀系统 具有加热单元、1.6 mm 柱接头。如图1 所示。 图1 汽油中二甲氧基甲烷分析的色谱流程 6 切换时间的确定 开始时阀处在复位位置，进 1 μL 5％二甲氧基甲烷的异辛烷溶液，二甲氧基甲烷刚刚流出前的时 间为切换时间 T1 ，二甲氧基甲烷全部流出后的时间为切换时间 T2。确定好 T1 和 T2 后重新进二甲氧基 甲烷的异辛烷溶液， 并且在时间 T1 将阀切换至切换位置， 在时间 T2 将将阀切换至复位位置， 二甲氧基 甲烷在分析柱中被分离检出，当 FID1 回到基线时 2 min 后结束试样分析。 3 DB34/T 3242—2018 7 试验步骤 7.1