SN_T 2893-2011出口食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中芳香族伯胺的测定 气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2893—2011出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中芳香族伯胺的测定气相色谱-质谱法Food contact materials for exportPolymers-Determination of primary aromatic amines in food simulants-Gas chromatography-mass spectrometry2011-05-31发布2011-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2893—2011前言本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：郑建国、刘莹峰、王云玉、李丹、周明辉、李全忠、翟翠萍、岳大磊。 SN/T 2893—2011高分子材料出口食品接触材料食品模拟物中芳香族伯胺的测定气相色谱-质谱法１范围本标准规定了食品模拟物中26种芳香族伯胺的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于水，3%乙酸溶液↓10%乙醇溶液和异辛烷四种食品模拟物中26种芳香族伯胺的测定。26 种芳香族伯胺的英文名称和化学文摘编号见附录A。本标准中各种芳香族伯胺的测定低限均为0.01mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于体文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理将浸泡过高分子材料的水性模拟物(水，3%酸溶液和10%乙醇溶液），上提取柱后用叔丁基甲醚进行液液分配提取，浓缩定容后，来用气相色谱质谱仪测定，将凄泡过高分子材料的异辛烷，直接采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量4试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯。水为符合 GB/T 6682规定的二级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2叔丁基甲醚:色谱纯。4.3 冰乙酸。4.4无水乙醇。4.5异辛烷：色谱纯。4.6芳香族伯胺:标准品（见附录 A),纯度≥98%。4.7氢氧化钠溶液（5mol/L)：称取 20g氢氧化钠，溶于水中，定容至100 mL。4.83%乙酸（质量浓度）：称取30g(精确到0.1g)冰乙酸（4.3)于1L容量瓶中，用水定容。4.910%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.4)于1L容量瓶中，用水定容。4.10芳香族伯胺标准储备溶液：准确称取芳香族伯胺标准品（4.6)各0.0125mg,分别置于25mL棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为 500 mg/L。在 4 ℃下避光密闭1 SN/T 2893—2011保存。4.11芳香族伯胺混合标准储备溶液（10.0mg/L）：分别移取浓度为500mg/L的芳香族伯胺标准储备溶液（4.10)0.5mL于25mL棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚（4.2)稀释至刻度，混匀。配制成浓度为50.0mg/L的混合标准储备溶液。在0℃～4℃下避光密闭保存。4.12芳香族伯胺混合标准工作溶液的制备：分别准确移取适量的浓度10.0mg/L的混合标准储备溶液（4.11)于棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚配制成标准工作溶液，浓度分别是：0.01mg/L、0.05 mg/L、0. 10 mg/L、0. 50 mg/L、1. 0 mg/L 和 2. 0 mg/L。4.13提取柱:CHROMABOND XTR 15 cmX3 cm(内径)。5仪器5.1气相色谱：配有质量选择检测器(MSD)。5.2旋转蒸发仪。5.3²容量瓶:25 mL。5.4具塞量筒:25 mL。5.5²圆底烧瓶:250mL。6试样的制备与处理6.1 迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件，按GB/T23296.1的迁移试验方法及试验条件，用适当的模拟物进行芳香族伯胺的迁移试验。6.2试样的处理6.2.1水性模拟物准确移取16mL按6.1试验过的水性模拟物，其中水和10%乙醇溶液直接倒提取柱（4.13)内，3%乙酸溶液立即用约1.5mL氢氧化钠溶液（4.7)在冰水浴中调节 pH至中性，再倒人提取柱（4.13)内，任其吸附15min后，用5×20mL叔丁基甲醚分五次洗涤盛装食品模拟物的容器，然后将叔丁基甲醚人提取柱中，控制流速，收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶（5.5)中，真空浓缩定容至1.0mL，此溶液供气相色谱-质谱确证和测定。6.2.2异辛烷模拟物按6.1试验