YS_T 1229.1-2018粗氢氧化镍化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77, 120, 4011 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1229.1—2018粗氢氧化镍化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 1: Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1229. 1—2018前言YS/T1229—2018(粗氢氧化锦化学分析方法》分为4个部分第1部分：保量的测定丁二酮肪重量法；第2部分：估量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第4部分：氧量的测定比浊法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起覃单位：浙江华友钻业股份有限公司、金川集团股份有限公司。本部分起草单位：渐江华友钻业股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、韶关市质量计量监督检测所、萄州华友钻新材料有限公司。本部分主要起草人：谢柏华、周良、范娟烹、黄晓婷、李贝、黄兴涛、许洁瑜、陈晓东、麦丽碧、汤淑芳、祁玉静、喻生洁、马玉浮、陈兴纲、沈广鑫、郭惠、谭秀丽、林叶、师世龙、衰齐、宋凌、徐建青、姚来杰。 YS/T 1229. 12018粗氢氧化镍化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮重量法1范围本部分规定了粗氢氧化镍中锦量的测定方法，本部分适用于粗氢氧化镍中镍量的测定。测定范围；20.00%~50.00%。2方法提要试料用酸溶解后，在微氮性的溶波中，锦与丁二酮生成红色沉淀，将沉淀过滤、洗涤后在120C烘干至恒量，称重。对混合滤液中的镍量在pH值为6.5条件下，用二氯甲烷基取，与其他杂质分高，用丁二酮腾分光光度法测定后进行补正。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为菌增水或去离子水3.1氟化氢铵。3.2硝酸(e=1.42g/mL)。3.3硫酸(p=1.84 g/mL),3.4盐酸(1十1)。3.5氨水(1+1)。3.6硝酸(1十1)。3.7三氟甲烷。3.8乙酸铵溶液（200g/L)），过滤后使用，3.9疏代硫酸钠滨液（200g/L），过滤后使用，3.10酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。3.112乙醇(1+十4)3.12丁二丽乙醇溶液（10g/L)，过滤后使用。3.13丁二酮-氢氧化钠溶液(10g/L)：将15g氢氧化钠溶解于100mL水中，冷却至室温后，将1g丁二丽腾溶解于该溶液中，混勾，3.14镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（99.99%），置于400mL烧杯中，加人20mL确(3.6)，盖上表面血，低温溶解完全，加入2mL硫酸(3.3)，继续加热至大量白烟管尽，冷却，用水冲洗表面血和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用水程释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg镖。3.15锦标准溶液：移取5.00mL锦标准忙存溶液(3.14)于1000mL容量瓶中，用水幕释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g镍，1 YS/T 1229. 120184仪器4. 1电热恒温干燥箱。4.2玻璃砂芯增埚G4(滤板孔径5μm~15μm)，30mL。4.3分光光度计。5试样5. 1样品粒度不大于0.154mm。5. 2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干烯器中，冷却至室温后立即称取。6分析步骤6. 1试料称取1.00g试样，确至0.0001g。6. 2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6. 3空白试验随同试料做空白试验，6.4测定6. 4. 1试科的处理6. 4. 1. 1将试料（6.1)置于250mL的烧杯中，以水润湿，加人0.1g氟化氢铵（3.1)，加人15mL盐酸(3.4)，加入5mL硝酸（3.2)，盖上表面皿，加热溶解完全至湿盐状，取下，冷卸，用水洗涤表面血及烧杯壁，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。干过滤，弃去初泄液。6.4.1.2按表1移取试液(6.4.1.1)于500mL烧杯中，加人10mL酒石酸钾钠游液(3.10)、150mL沸水、10mL乙酸链溶液（3.8)，在不断择下，加入10mL硫代疏酸钠溶液（3.9），放置片刻，用氨水（3.5)调节pH值为8~9，然后置于热水浴中，使溶液温度控制在60C~70℃，在不断拌下，缓缓加人5