DB37T 1330-2009农药中间体 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法.pdf

1CS 65. 100.01G 24DB37山东省地方标准DB37/T1330—2009农药中间体2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法2009-08-28发布2009-09-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准由山东省农药研究所提出。本标准起草单位：山东省化学农药及中间体产品质量监督检验站。本标准主要起草人：刘敬民、左伯军、吴培、林波、李东芹。 DB37/T 1330—2009农药中间体2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶质量分数测定方法2一氨基一4，6-二甲氧基啶的其它名称、结构式和基本物化参数如下：英文通用名称：2-Amino-4,6dimethoxypyrimidineCA 登记号：36315-01-2结构式：OCHsNHaCONNH2实验式：CaHENO相对分子质量（按2001年相对原子质量计)：155.161范围本标准适用于农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基啶质量分数的测定。22试验方法2.1方法提要试样用丙酮溶解，以二睛为内标物，使用以RTX-1涂壁的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对2一氨基一4，6一二甲氧基瞻啶进行毛细管气相色谱分离和测定。2.2试剂和溶液内酮：分析纯：2一氨基一4，6一二甲氧基瞻啶标样：已知准确质量分数≥99.0%：二睛：应不含有于扰分析的杂质：内标溶液：称取6.0g（准确至0.01g）的葵二睛，于1000mL的容量瓶中，用丙酮溶解、定容、播匀。2.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器：色谱工作站或色谱数据处理机：色谱柱：30m×0.25m（i.d）石英毛细管柱，内壁涂RTX-1，膜厚α25uμm;进样系统：具有分流和石英内衬装置：微量注射器：10μL。2.4气相色谱操作条件温度：柱室165℃、气化室230℃、检测器室230℃：气体流量：载气（N2）3.0mi./min、补充气（N2）30ml/min、氢气（H2）40nl/nin、空气300mL/血in；分流比：20：1进样量：1uL：保留时间（min)：2一氨基一4，6二甲氧基嘧啶3.0min、内标物5.3min。1 DB37/T1330—2009上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2一氨基一4，6一二甲氧基密啶的气相色谱图见图1。300000-200000-100000102-氮基一4,6一二甲氧基嗜院：内标物图12一氢基一4，6一二甲氧基噻啶的气相色谱图2.5测定步骤2.5.1标样溶液的配制准确称取2一氨基一4，6一二甲氧基密啶标样0.1g（精确至α.0002g)于10nL容量瓶中，用移液管加入10L内标溶液，摇匀。2.5.2试样溶液的配制准确称取约含2一氨基一4，6一二甲氧基密啶标样α.1g（精确至0.0002g）的试样于10L容量瓶中，用2.5.1所述同一支移液管加入10内标溶液，摄勺。2.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样落液，计算各针相对响应值，待相邻两针2一氮基一4，6一二甲氧基啶与内标物峰面积之比相对变化小于1.5%，按下列顺序进样：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2一氨基一4，6一二甲氧基嘧啶与内标物的峰面积之比，分别进行平均。2一氨基一4，6一二甲氧基瞻啶的质量分数X（%)，按式（1）计算：r;Xm2-(1)式中:rr标样游液中2一氨基一4，6一二甲氧基瞻啶与内标物峰面积之比的平均值：nr试样溶液中2一氨基一4，6一二甲氧基瞻啶与内标物峰面积之比的平均值：标样的质量，8：mr试样的质量，8：标样中2一氨基一4，6一二甲氧基啶的质量分数，%。2.7允许差两次平行测定结果之相对偏差，应不大于1.5%。7