YS_T 281.6-2011钴化学分析方法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.6—2011代替 YS/T 281.6—1994钻化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt---Part 6 : Determination of magnesium content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 281.6--2011前言YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：-第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法-第 2 部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分硅量的测定钼蓝分光光度法-第 4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法一第 7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：量的测定火焰原子吸收光谱法一第 9 部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法—一第18部分：钠量的测定　火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法-第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第6部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.6-1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。与YS/T281.6-1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由 0.0005%～0.002%修改为0.00050%～0.0050%;一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、江苏凯力克钻业股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：张兰生、吕庆成、张继红、吴亚辉、冯先进、姜求韬、伍一根、谢柏华、范娟惠、刘丽敏。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 281. 6--1994.I YS/T 281.6--2011钻化学分析方法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了钻中镁含量的测定方法。本部分适用于钻中镁含量的测定。测定范围：0.00050%~~0.0050%。2方法提要试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，测量镁的吸光度在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钴基体。3 试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3. 1 金属钻(wc≥99.98%,WMg0.000 1%)。3.2 硝酸(p1.42 g/mL),优级纯。3.3 硝酸(1+1)。3.4硝酸(1+19)。3.5镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（wMgo99.98，预先经900℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷却至室温），置于250mL烧杯中，小心加人20mL硝酸（3.2），盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移人1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含 100 μg镁。3.6镁标准溶液：移取5.00mL镁标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含5 μg镁。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-特征浓度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.005 μg/mL。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶