YST 574.2-2009电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量.pdf

ICS 77. 120YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 574.2—2009代替YS/T 574.2—2006电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量Methods for chemical analysis of zirconium powder for electro-vacuum uses-The sulfosalicylic acid spectrophotometric method for determination of iron2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 574.2—2009前言YS/T574《电真空用锆粉化学分析方法》分为八个部分：YS/T 574.1电真空用锆粉化学分析方法重量法测定总锆及活性锆量；-YS/T 574. 2，电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量；-YS/T574.3电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量；-YS/T574.4电真空用锆粉化学分析方法钼蓝分光光度法测定磷量；YS/T574.5电真空用锆粉化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法测钙、镁量；YS/T574.6电真空用锆粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量；YS/T 574.7电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量；YS/T 574.8电真空用锆粉化学分析方法情性气氛加热热导法测定氢量。本部分为YS/T574的第2部分。本部分代替YS/T574.2《电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量》（原GB/T 3256.2-—1982)。本部分与YS/T574.2—2006相比主要变化如下：-测定范围由 0.02%～0.50%变到0.02%～0.60%;补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西部金属材料股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中信锦州铁合金股份有限公司、西北有色金属研究院参加起草。本部分主要起草人：熊进峰、安宝兰、杨军红、浮海霞、蔡卫东、李波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 574.2—2006。 YS/T 574.2--2009电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量1范围本部分规定了电真空用锆粉中铁含量的测定方法。本部分适用于电真空用锆粉中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.02%～0.60%。2　方法原理试样用硫酸-硫酸铵分解,在pH8～pH11的氨性介质中,铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425nm处测其吸光度。锆基体无干扰。待测溶液中含钛、铝、钙、镁各500 μg，铜、镍各100μg和锰20μg不干扰测定。锰量大于20ug时可加入盐酸羟胺消除千扰。3 试剂除有特殊说明外，分析时使用的试剂均为分析纯试剂，分析用水为去离子水。未加说明的试剂溶液为水溶液。3. 1 硫酸(pl.84 g/mL)。3.2硫酸铵，优级纯。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4 硝酸(1+1)。3.5 盐酸(1+1)。3.6 氨水(1十1)。3.7磺基水杨酸溶液(250 g/L)。3.8盐酸羟胺溶液(100 g/L)。3.9铁标准溶液：3.9.1称取0.5000g纯铁粉，置于200mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4)，盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，取下冷却，移人 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含1 mg 铁。3.9.2移取10.00 mL铁标准溶液(3.9.1),置于100 mL容量瓶中，加人 2.00 mL盐酸（3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg铁。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001g。1 YS/T 574.2—2009表 1铁的质量分数/%试料量/g0. 02 ~0. 201. 000 00.500 00.20~0. 605.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。5.3 空白试验随同试料进行空白实验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于 150 mL干燥烧杯中,加人20 mL硫酸(3.1)及 7.5 g硫酸铵(3.2)，盖上表面血，由低温逐渐升至高温加热分解至冒硫酸烟。取下冷却。用水小心淋洗表面皿和烧杯壁，微热溶解盐类,取下冷却至室温,移人 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。5.4.2分取10 mL试液,置于100 mL容量瓶中,加入10 mL水。5.4.3加人15 mL磺基水杨酸溶液（3.7）、3 mL盐酸羟胺溶液（3.8）,混匀。5.4.4用氨水(3.6)调节酸度，使溶液呈现黄色并过量 2 mL～3 mL。冷却至室温，用水稀释至