YS_T 775.5-2011铅阳极泥化学分析方法 第5部分：金量和银量的测定 火试金重量法.pdf

ICS 77. 120. 01YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 775.5-—2011铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定火试金重量法Methods for chemical analysis of lead anode slime-Part 5 : Determination of gold and silver content--Fire assay gravimetric method2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定火试金重量法YS/T 775. 5--2011*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 www. spc. net. cn总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 ９千字2012年7月第一版2012年7月第一次印刷书号：155066·2-23663如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 775.5—2011前言YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分：--第 1 部分:铅量的测定　Na2EDTA滴定法;-第2部分：铋量的测定火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法;第3部分：砷量的测定溴酸钾滴定法;第4部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第5部分：金量和银量的测定火试金重量法；一第6部分：铜量的测定碘量法；第7部分：砷、铜和硒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：陕西东岭冶炼有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。本部分主要起草人：邵从和、李琴美、周卫平、樊占芳、袁玉霞、王皓莹、陈殿耿、周伟、杨艳、马晓燕、宁平丽、熊方祥、张明、奚红杰、丁丽。I YS/T 775.5—2011铅阳极泥化学分析方法第5部分：金量和银量的测定火试金重量法1范围本部分规定了铅电解阳极泥中金、银含量的测定方法。本部分适用于铅电解阳极泥中金、银含量的测定。测定范围为金0.050kg/t～1.000 kg/t;银 50.00 kg/t~250.00 kg/t。2方法提要试料与适量的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银形成铅扣。其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，铅扣与熔渣分离，灰吹得到金、银合粒，用称量法测定金、银合量。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合量减去金量即得银量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水碳酸钠，粉状，工业纯。3.2 氧化铅,粉状。(Au0.01 g/t,Ag0.2 g/t)3.3二氧化硅，粉状，工业纯。3.4硼砂,粉状,工业纯。3.5氯化钠，粉状，工业纯。3.6 淀粉,粉状。3.7．硝酸(1十1),不含氯离子。3.8硝酸(1十7),不含氯离子。3.9冰乙酸(1＋3)。4仪器和设备4.1天平：超微量天平，感量0.001mg。4.2试金电炉：最高加热温度1350℃。4.3试金埚：材质为耐火粘土，容积为300mL～500mL左右。制法：用相等质量的水泥与骨灰混匀，加人适量的水搅匀，在灰皿机（4.5）上压制成型，阴干两个月后备用。4.5 灰血机。4.6瓷埚：容积为30mL。1 YS/T 775.5-—20114.7铸铁模。5 试样5.1试样粒度应不大于0.090 mm。5.26分析步骤6.1测定次数称取3份试料平行测定，取其算术平均值。6.2 试料按表1称取 0.50 g～2.00 g试样(5),精确至0.000 1g。表 1试料称样量银含量/(kg/t)试料/g102. 0010～1001. 00100~2500.506.3 空白试验每批氧化铅都需要做空白试验。6.3.1测定次数对于同一批氧化铅，经混匀后，平行测定3份;取其算术平均值。6.3.2空白测定方法称取200g氧化铅（3.2）、40g无水碳酸钠（3.1）、20g二氧化硅（3.3）、10g砂（3.4）、3.5g淀粉(3.6)于试金埚中，以下按6.4.2～6.5.2进行，测定金、银量。6.4　测定6.