YYT 0641-2008热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法.pdf

ICS 11. 040. 40YYC 35中华人民共和国医药行业标准YY/T 0641—2008热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法Standard test method for transformation temperature of nickel--Titanium alloys by thermal analysis2008-04-25 发布.2009-06-01实施国家食品药品监督管理局发布 YY/T 0641—2008前言本标准等同采用美国标准ASTMF2004-00《热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法》。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国外科植人物和矫形器械标准化技术委员会归口。本标准由有研亿金新材料股份有限公司起草。本标准主要起草人：冯景苏、王江波、缪卫东、孙秀霖、杨华。 YY/T 0641---2008热分析法测量NiTi合金相变温度的标准方法1范围本标准规定了测量NiTi形状记忆合金相变温度的程序。在SI单位中标示的值被认为是标准的。本标准不表明涉及与标准的使用有关的安全性。在使用前建立专用的、确保使用安全和人员健康的操作规程，并确定管理范围的适用性，是本标准使用者的责任。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ASTME473热分析术语ASTME967示差扫描量热计和差热分析仪温度校定的实际操作ASTM E1142热物理学术语ASTMF2005　NiTi形状记忆合金术语3术语本试验方法使用的专业技术术语见ASTME473、ASTME1142和ASTMF2005。4试验方法概要本试验方法包括以控制的速率，在控制的环境中，在相变温度区间加热和冷却试验样品；在试验材料和参照材料之间引起能量改变的热流量差被连续监测和记录；由于样品相变造成的热量吸收引起加热曲线上出现吸热峰；由于样品相变造成的热量释放引起冷却曲线上出现放热峰。5 意义和使用5.1示差扫描量热计提供了一种快速测量 NiTi形状记忆合金相变温度的方法。5.2°这种试验方法使用小的、无应力的、退火态的样品测量名义含量54.5wt%~56.5wt%Ni的NiTi合金在特定温度下是否是奥氏体相或马氏体相。由于这些合金的化学分析方法精度不够，不能通过测量合金的NiTi含量比来确定相变温度，因此推荐直接测量已知热加工史的退火样品的相变温度，5.3这种试验方法可用于质量控制、性能验收和材料研究。5.4从示差扫描量热法得到的相变温度可以与用其他由于应变和载荷影响相变的试验方法得到的相变温度不一致。6干扰6.1因为使用毫克级样品，应确保被试验样品是均匀的。6.2需仔细准备样品，样品在切割和磨光时可能产生冷加工，对相变温度有影响。热处理过程中产生的氧化可改变样品的热传导性。1 YY/T 0641--20086.3需设置气流，以便在试验仓内提供足够的热传导。７仪器7.1使用加热和冷却速率可达到10℃/min，能按照要求的灵敏度和精确度自动记录被测样品和参照样品之间输人能量差的示差量热计。7.2使用由铝或其他高导热性惰性材料制成的样品皿或盘。7.3使用洁净氮气或氨气。7.4使用感量0.1 mg，量程100 mg的分析天平。8制样8.1使用(20～50)mg样品，切割样品，得到与DSC样品盘接触的最大表面。8.2在真空中，或充分保护防止氧化的空气中800℃15min退火。迅速冷却样品，防止发生可改变合金相变温度的相析出。8.3清洁样品，去除所有外来材料污染，如切削液。如果样品在热处理、磨样、抛光或腐蚀过程中被氧化，应去除氧化层。操作应小心，避免样品产生冷加工，因为冷加工会改变样品的热效应（特性曲线）。允许轻微氧化，但是应去除所有厚氧化皮。9温度校定按照ASTME967，使用与实际检测样品时使用的相同的加热速率、洁净气体和流动速率校定仪器的温度坐标轴。10 试验步骤10.1将样品放人样品盘，样品盘放在试验台上。10.2 将空盘放在对照台上。10.3打开洁净气体，流速（10～50)mL/min。10.3.1样品室使用氨气或氮气作为洁净气体。10.3.2使用干燥空气、氨、氮或氧覆盖气体。干燥空气的露点应低于冷却循环的最低温度。10.4　运行冷却和加热程序。10.4.1加热和冷却速率(10士0.5)℃/min。10.4.2加热样品从室温到至少At+30℃；在该温度下用炉子保持一定时间，使样品充分均匀。10.4.3冷却样品到M一30℃以下，在该温度下用炉子保温一定时间，使样品充分均匀。然后加热样品到至少A十30℃。10.5记录从A：十30℃到Mf30℃加热和冷却过程的结果曲线。11图示数据的转换11.1绘制曲线的冷