YST 539.7-2009镍基合金粉化学分析方法 第7部分：钴量的测定 亚硝基R盐分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 71中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 539.7---2009代替 YS/T 539.7--2006镍基合金粉化学分析方法第 7部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法Methods for chemical analysis of nickel base alloy powder-Part 7 :Determination of cobalt content-Nitroso-R salt spectrophotometry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 539.7--2009YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：硼量的测定酸碱滴定法;-第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法；第3部分：硅量的测定高氯酸脱水称量法；一第4部分：铬量的测定过硫酸铵氧化滴定法；一第5部分：锰量的测定高碘酸钠(钾)氧化分光光度法；一第6部分：铁量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法;-第7部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；第8部分：铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法；-第9部分：铜量的测定硫代硫酸钠碘量法；—第10部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第 11 部分：钨量的测定　辛可宁称量法;一第12部分：磷量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法。本部分是YS/T539的第7部分。本部分代替YS/T539.7一2006《镍基合金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钻量》。本部分与YS/T539.7--2006相比较主要变化如下：增加了前言;补充了重复性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：北京有色金属研究总院、钢铁研究总院。本部分主要起草人：陈云红、杨萍、杨秋萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 8638.7--1988;-YS/T 539.7--2006。I YS/T 539.7—2009镍基合金粉化学分析方法第7部分：钴量的测定亚硝基R盐分光光度法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中钻量的测定方法。本部分适用于镍基合金粉中钻量的测定，测定范围：0.1%～3%。2方法提要试料以混酸溶解，在柠檬酸铵、亚硝酸钠存在下，当 pH 值为 5.5～7.5 时,Co（Ⅱ）被氧化至Co（IⅢl），与亚硝基-R盐形成红色络合物，于分光光度计波长530 nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3. 1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(pl.42 g/mL)。3.3 氢氟酸(pl.15 g/mL)。3.4 硫酸(1+1)。3.5硫酸-磷酸混合酸：将150 mL硫酸(pl.84g/mL)边搅拌边注入700 mL水中,再加人150mL磷酸(pl.69 g/mL),混匀。3.6氨性柠檬酸铵溶液（250 g/L）：称取 62.5 g柠檬酸铵于 400 mL烧杯中，加200 mL水溶解，加5 mL氨水（p0.90 g/mL），用水稀释至250 mL，混匀。3.7 亚硝酸钠溶液(5 g/L)。3.8亚硝基-R 盐(1-亚硝基-2 萘酚-3,6-二磺酸钠)溶液(5 g/L),用时现配。上表Ⅲ加热溶解。冷却,移入 1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含100 μg钻。3.10钻标准溶液 A：移取50.00 mL钴标准贮存液(3.9)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 20 μg 钻。3.11钻标准溶液 B:移取25.00 mL钻标准贮存液(3.9)于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10 μg 钴。4仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料称取 0.20 g试样,精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。 YS/T 539.7-20095.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于 100 mL烧杯中,加人 10 mL盐酸(3.1),2 mL硝酸(3.2)低温加热溶解[可滴加几滴氢氟酸(3.3)助溶。加10 mL硫酸-磷酸混合酸(3.5),继续加热至冒硫酸烟1 min～2 min,取下稍冷。加20 mL水，微热溶解盐类,取下冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。5.4.2分别移取2份5.00mL试液于50mL容量瓶中,分别按5.4.3及5.4.4进行。溶液（3.8）,混匀,放置1 min,加人 10 mL硫酸（3.4）,