YST 556.3-2009锑精矿化学分析方法 第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 73.060YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 556.3--2009代替 YS/T 556.3—2006锑精矿化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of antimony concentrates-Part 3 : Determination of lead content-Flame atomic absorption spectrometric method2009-12-04 发布2010-06-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 556.3--2009前 YS/T556—2009《锑精矿化学分析方法》共有16个部分：第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；第2部分：砷量的测定溴酸钾滴定法；第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：湿存水量的测定重量法；-第5部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；-第 6 部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第7部分：汞量的测定原子荧光光谱法；-第8部分：硫量的测定燃烧中和法;第9部分：金量的测定火试金法；-第10部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；-第11部分：量的测定，火焰原子吸收光谱法；-第12部分：铋量的测定，火焰原子吸收光谱法；-第13部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第14部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；-第15部分：锑、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；-第16部分：锑等金属量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为 YS/T 556的第 3部分。本部分代替YS/T556.3-2006《锑精矿化学分析方法铅量的测定》（原GB/T15080.3-—1994）。与YS/T 556.3--2006相比，本部分有如下变动：对文本格式进行了修改；对表1以及工作曲线绘制中的铅标准浓度进行了修改；补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、北京矿冶研究总院。本部分起草单位：湖南有色金属研究院。本部分参加起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司。本部分主要起草人：庞文林、杨德利、李兵、李四红、吴胜兰、吴少波、宋应球。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 15080.3—1994;-YS/T 556.3—2006。 YS/T 556.3—2009精矿化学分析方法第3部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围YS/T556的本部分规定了锑精矿中铅量的测定方法。本部分适用于锑精矿中铅量的测定，测定范围：0.0040%～~1.00%。2方法提要试料用盐酸和硝酸溶解蒸干后，重复加氢溴酸挥发除锑，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量铅的吸光度。以标准曲线法求得铅含量。试料中杂质均不干扰测定。3 试剂除非另有说明，本部分所用试剂和水均指分析纯试剂和三级水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 盐酸(1+1)。3.3 硝酸(pl.42 g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5 氢溴酸(pl.48 g/mL)。3.6铅标准贮存溶液煮沸 2 min～3 min 驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含铅1 mg。3.7铅标准溶液移取 10.00 mL(3.6)溶液于 100 mL容量瓶中,加人 5 mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含铅100 μg。4　仪器原子吸收光谱仪（AAS），附铅空芯阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测定样品溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.20 μg/mL。-精密度：测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;测量最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。-工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,不应小于0.7。原子吸收光谱仪的参考工作条件：-波长283.3nm;1 YS/T 556.3—2009一灯电流3.0mA;贫燃火焰。5 试样5.1试样粒度应小于0.100 mm。5.2试样应在100 ℃～105℃烘1 h,置于干燥器中,冷却至室温。6 分析步骤6.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001 g。表 1试料量及体积铅的质量分数/%试料量/g测定体积/mL0. 004 0~0. 0101. 025. 000.010~0.0500.5025.000. 050~0. 250.2050.000