SN_T 4587-2016出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4587--2016出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法Determination methods of total content of cis-2-butenedioicacid and cis-2-butenedioic anhydride in foods for export2016-08-23发布2017-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4587-2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局、中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、湖南检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：吴玉杰、孙利、吕春秋、蒋萍萍、曾琪、罗兆飞、李、蔡翔宇、赵广莹、张超、黄志强、刘军义、刘正才、徐敦明。 SN/T 4587—2016出口食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法1范围本标准规定了食品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定方法。本标准第一法适用于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。本标准第二法适用于淀粉、粉丝、粉圆中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3制样3.1试样的制备淀粉样品：按四分法取样，备用。干淀粉制品样品：粉碎制成粉末，备用；湿淀粉制品样品：粉碎搅匀，备用。3.2试样保存淀粉及干淀粉制品样品常温下储存，湿淀粉制品样品冷藏储存。在保存过程中，应防止样品受到污染或发生待测物残留含量的变化。第一法：气相色谱-质谱联用法4方法提要试样经甲醇提取，提取液经甲酯化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。5试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1 乙酸乙酯(CH;COOCH²CH3):色谱纯。5.2甲醇(CH;OH):色谱纯。5.3浓硫酸:纯度≥98%。5.4饱和氯化钠溶液。5.55标准品：顺丁烯二酸酐（CAS号：108-31-6），纯度≥98%；顺丁烯二酸（CAS号：110-16-7），纯度1 SN/T 4587--2016≥99%。5.6标准贮备液：精确称取顺丁烯二酸（或酐）标准品10.0 mg，用甲醇溶解并定容至10mL，顺丁烯二酸（或酐）浓度为1.0 mg/mL，作为标准贮备液。5.7标准工作液：取适量标准贮备液用甲醇稀释成浓度分别为1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10mg/L、50 mg/L、100 mg/L作为标准工作液。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI)。6.2分析天平:感量1 mg。6.3低速离心机:5 000 r/min。6.4涡旋混匀器。6.5粉碎机。6.6控温水浴锅。6.7氮气浓缩仪。6.8锥形瓶:100 mL,具塞。6.9聚丙烯离心管：50 mL,15 mL。7测定步骤7.1#样品前处理7.1.1提取称取2.0g(精确至0.01g)粉碎的样品于50mL塑料离心管中，加人5mL甲醇（5.2），涡旋混匀2min，4000r/min离心10min，提取上清液，每次5.mL甲醇重复提取两次，合并3次提取液至100mL具塞锥形瓶。7.1.2甲酯化甲醇提取液中加人浓硫酸（5.3)1.5mL，80℃水浴回流1h，冷却至室温后，加人20mL饱和氯化钠溶液，再依次用10mL、5mL、5mL乙酸乙酯(5.1)萃取有机相，收集上层有机相至50mL离心管中，涡旋混匀后,取5mL提取液至15mL离心管中,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至5 mL，4000 r/min离心5min，取1 mL装瓶，待气相色谱-质谱测定。7.2标准曲线的绘制分别量取浓度为1.0 mg/L、2.5 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L 的标准工作液 15 mL,按7.1.2步骤操作，仪器响应的峰面积对浓度（或质量)作线性回归曲线，作为标准曲线，用于定量。7.3气质联用测定7.3.1 参考条件色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30 mX0.25mm（内径），膜厚0.25μm,或相当者。柱温:60 ℃(5 min)5℃/min165 ℃(1 min)30 ℃/min250 ℃(3 min)。载气：氨气，纯度≥99.999%，流速：1.3ml/min。季进样口温度：240℃。2 SN/T 4587-