YST 667.3-2009化学品氧化铝化学分析方法 第3部分：4A沸石中镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICSYSH 30中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 667.3--2009化学品氧化铝化学分析方法第3部分　4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法The testing methods for chemical alumina-Part 3Determining concentration of cadmium,chromium and vanadium in4A zeolite by ICP-AES2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准化学品氧化铝化学分析方法第3部分　4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法YS/T 667. 3—2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16　印张 0.5　字数 ７ 千字2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*书号：155066·2-20336　如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 667.3—2009前言YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分：-第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第2部分　」填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法；-第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；-第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为第3部分。本部分附录A为资料性附录。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人：张新宇、钟沂妹、赵惠敏。本部分主要验证人：李跃平、梁倩、王书琴。I YS/T 667.3--2009化学品氧化铝化学分析方法第3部分　4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T667的本部分规定了4A沸石中镉、铬、钒含量的测定方法。本部分适用于4A沸石中镉、铬、钒的测定。测定范围：镉1×10-4%～5×10-3%；铬5×10-4%～5×10-3%;钒5×10-4%~5×10-3 %。2　方法原理试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸1十1(优级纯经亚沸二次蒸馏）。3.24标准溶液：此标准储备液(1 mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。3.3铬标准溶液：此标准储备液(1 mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。3.4钒标准溶液：此标准储备液(1 mg/mL)由国家标准物质研究中心提供。3.5混合标准溶液：分别准确移取 1.00 mL镉标准溶液（3.2）、1.00 mL铬标准溶液（3.3)、1.00 mL钒标准溶液（3.4)于100 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸（3.1），再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中镉、铬、钒的浓度均为：10 μg/mL。溶解完全。移入 500 mL容量瓶中,冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度,混匀。此溶液 1L含氧化铝50g。3.7钠基体溶液：称取5.08g光谱纯氯化钠（预先在500℃马弗炉中灼烧1h，冷却至室温）于烧杯中，加人30mL去离子水盖上表Ⅲ，放在电热板上待样品完全溶解后，移人100mL容量瓶中，冷却至室温，以二次去离子水稀释至刻度,此溶液 1 L含钠 20 g。3.8高纯氩气（99.999%）。4仪器全谱直读等离子体发射光谱仪。5 试样试样于 105℃土5℃烘箱中烘1h。置于干燥器中,冷却至室温，立即称量。6分析步骤6.1 试料称取 0.25 g试样(5),精确至0.0001g。1 YS/T 667.3—20096.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加20mL去离子水，盖上表皿，超声波溶解试样5min,在摇动的情况下逐滴加入盐酸(3.1)10mL至样品完全溶解，移入50mL容量瓶中用二次去离子水稀释至刻度，混匀待用。6.4标准系列溶液的配制于一组 100 mL的容量瓶中分别加人0 mL、0.5 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL混合标液(3.5)分别加人铝基体溶液(3.6)2.7mL;钠基体溶液(3.7)3.3mL;盐酸溶液（3.1)1