SN_T 3361-2012木材及木制品中有机锡化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3361—2012木材及木制品中有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法Determination of organotin compounds in timber and wood products-Gas chromatography-mass spectrometry2013-07-01实施2012-12-12发布中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局 SN/T3361—2012前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戚佳琳、牛增元、王兆锟、叶曦雯。一 SN/T3361-2012木材及木制品中有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法1范围本标准规定了木材及木制品中有机锡化合物的气相色谱-质谱（GC-MS)测定方法。本标准适用于木材及木制品中一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡(TPhT)含量的测定。本标准不适用于与食品接触的木材及木制品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法：3原理以乙醇为溶剂，超声提取试样中的有机锡，提取溶液经与四乙基硼酸钠衍生化后，以正已烷萃取有机锡衍生物，以GC-MS测定和确证，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。4.1四乙基硼酸钠：纯度≥98%。4.2无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h，冷却后贮藏于干燥器中备用。4.3乙醇：色谱纯。4.4正已烷：色谱纯。4.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液：配制1mol/L乙酸钠溶液，用乙酸调节至pH=5.0。4.6四乙基硼酸钠溶液（2%）：在烧杯中迅速称量后用去离子水配制，置于棕色容量瓶中，现用现配，于4℃避光保存。警告：四乙基硼酸钠易燃，有关四乙基硼酸钠的安全作业请参照相关化学品安全手册或供应商的安全警告指示。4.7有机锡标准品：纯度≥98%，见附录A。4.8有机锡标准储备溶液：标准储备溶液浓度以有机锡阳离子浓度计。准确称取适量的有机锡标准品（4.7），用少量甲醇溶解后，稀释定容于棕色容量瓶中，质量浓度为1000μg/mL，配制方法参见附录B。标准储备溶液应置于4℃冰箱中避光保存，使用有效期为6个月。4.9有机锡标准工作溶液：根据实际样品检测需要，用甲醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，线性范围为0.1μg/mL～20μg/mL。标准工作溶液应置于4℃冰箱中避光保存，使用有效期为1个月。4.10滤膜：孔径0.22um，有机相。1 SN/T3361--20125仪器和设备5.14气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源（EI）。5.2粉碎机或类似设备。5.3超声波提取器。5.4电子天平；感量为1mg和0.1mg。5.5酸度计，测量精度士0.02。6分析步骤6.1试样制备选择有代表性试样，用粉碎机粉碎至粒度小-于-a5mm的木屑，特用。6.2提取称取0.5g精确至0.002g）屑状试样，加入10mL乙醇（4.3），超声提取60min，过滤后转移至100mL容量瓶中，以乙醇定容。6.3衍生化准确移取1mL样品溶液或标准工作溶液（4.9)于10㎡I比色管中，加人5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.5），混匀，再加入1mL四乙基硼酸钠溶液（4,6）、1mL正己烷（4.4)超声萃取30min，静置分层，取上层有机相经无水硫酸钠（4.2)脱水、滤膜（4.0)过滤后注人2L样品瓶，待测。6.4 GC-MS 测定6.4.1GC-MS条件由于测试结果与所使用的仪器和件有关，因此不可能出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。下列给出的参数已被证明是可行的：a)色谱柱：DB-5分析柱，30m0.25mm（内径）*0.25在m。b）升温程序：初始温度60℃，保持rmin，以20℃/min升至280℃，保持5min。c）载气：氨气，流速为1.5mL/min。d)进样口温度：250℃。e）进样量：1uL。f)进样方式：不分流进样，1min后开阀。g)溶剂延迟：3min。h)离子源：电子轰击电离源（EI）。i)电离能量：70eV。j)MSD传输线温度：280℃。1）DB-5色谱柱是由Agilent公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可