YS_T 981.3-2014高纯铟化学分析方法 硅量的测定 硅钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 981.3—2014高纯铟化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of high pure indium-Determination of silicon content--Molybdenum blue spectrophotometric method2015-04-01实施2014-10-14 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 981.3—2014前言YS/T981《高纯钢化学分析方法》分为5个部分：第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定高质量分辩率辉光放电质谱法;一第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定电感耦合等离子体质谱法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；一第4部分：锡量的测定　苯酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法；第5部分：铠量的测定罗丹明B吸光光度法。本部分为YS/T981的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、金川集团股份有限公司、峨嵋半导体材料研究所、广西德邦科技有限公司。本部分主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、邱平、范学华、洪涛。1 YS/T 981.3—2014高纯钢化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法1范围YS/T981的本部分规定了高纯铟中硅含量的测定方法。本部分适用于99.9999%高纯铟中硅含量的测定。测定范围为5×10-5%～2×10-4%。2方法提要试料经硝酸溶解后，加人氢氟酸转化不可溶硅，用硼酸络合过量的氟离子，在pH值为1～1.5范围内硅与钼酸铵生成β型硅钼络合物，然后在1.5mol/L硫酸溶液中以异戊醇萃取，二氯化锡还原后，有机相于波长630 nm处测其吸光度。小于2mg铟、5μg砷、5 μg磷、0.5 μg锗不干扰测定。3试剂与仪器3.1所用水为去离子水，电阻率18 M2·cm。3.2硝酸（p=1.19g/mL），优级纯贮于塑料滴瓶中。3.3硝酸（1十1），由硝酸（3.2）配制，贮于塑料滴瓶中。3.4石硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。3.5 石硫酸（4.5mol/L），由硫酸（3.4)配制。3.6硫酸（1.5mol/L)，由硫酸（3.4)配制。3.7无水乙醇。3.83氢氟酸（1十2），优级纯，经铂蒸馏器蒸馏提纯或聚四氟乙烯蒸馏器亚沸蒸馏提纯，贮于聚乙烯滴瓶中。3.9异戊醇,蒸馏后使用。3.10硼酸溶液：60 g/L,称取6 g硼酸溶液于 100 mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。3.11钼酸铵溶液：100g/L特纯。称取10g钼酸铵溶液100 mL热水中。贮存于聚乙烯瓶中。3.12酒石酸溶液：100g/L称取10 g酒石酸溶于 100 mL水中。贮存于聚乙烯瓶中。3.13二氯化锡溶液：2g/L，称取0.2g二氯化锡溶于100mL1.5mol/L硫酸溶液中。用时现配。3.14硅标准溶液（甲）：称取2.5300g硅酸钠（NazSiO：·9HzO),置于50 mL烧杯中，用少量水湿润，不断搅拌加沸水溶解，放冷后移人 500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液含硅0.5g/L。3.15硅标准溶液（乙）：取1.00mL溶液(3.14），移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液中含硅为 2 μg/mL。4仪器与材料4.1分光光度计。4.2铂甘蜗:30 mL。1 YS/T 981.3—20144.3精密试纸:pH值为0.5～5.0。5分析步骤5.1 试料称取1.00g试样,精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行3次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于铂埚中，加入5mL硝酸（3.2），盖上埚盖，在防尘罩中红外灯下（100℃以下)加热溶解，并将柑埚盖留一缝隙。5.4.2将5.4.1中硝酸加热浓缩至液面上析出一层白色晶体(空白则要蒸干）,取出放冷，用水稀释至10 mL.5.4.3加入2滴氢氟酸（3.8)并用塑料棒搅匀，盖上埚盖放置40min。5.4.4加4 mL硼酸溶液(3.10)搅匀，加2 mL钼酸铵溶液（3.11)搅匀，用硝酸（3.3)调至pH值为 1~1.5,在20℃～30℃放置30 min,移人60mL分液漏斗中。5.4.5以 5 mL酒石酸溶液(3.12)及10 mL 4.5 mol/L硫酸冲洗甘埚，并转人分液漏斗中,摇匀。5.4.6加人10 mL异戊醇（3.9），振荡2 m