YST 53.3-1992铜%2C铅%2C锌原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 53.3---92铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量1 生题内容与适用范围本标准规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定方法，本标准适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中银含量的测定。测定范：0.50~200g/t。2 引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氮酸溶解。在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测量银的吸光度。用工作曲线法计第银的含量。4 试剂4. 1 盐酸(p1.19 g/L)。4.2 硝酸(pl.42 g/l)。4.3 高氯酸(含量 70%~～72%)。4.4氢氟酸（含量不小于40%）。4.5乙酸丁酯。4.6二苯硫豚-乙酸丁酯溶液(2 g/L):1g二苯硫脲溶于 500mL乙酸丁酯中(4.5)。4.7银标雅贮存溶液：称取0.5000g金属银（≥99.99%），置于200mL烧杯中，小心加入25ml硝酸，盖上表面血，微沸直至完全溶解并驱除氮的氧化物，取下，册水洗涤表Ⅲ及杯壁，冷至室温。移人500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg银。4.8银标准溶液：移取10.00mL.银标推贮存溶液（4.7)置于1000mL棕色容量瓶中，加50mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg银。4.9银标准溶液：移取25.00ml银标准溶液（4.8）于预先存有25ml.盐酸的250mL棕色容量瓶t，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含1 μg银。5仪器原子吸收光谱仪（具有扣除背景功能），附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量标准溶液相一致的介质中，银的特征浓度应不大于0.030μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.5%。用最低中国有色金属工业总公司1992-07-14批准1993-10-01实施14 YS/T 53. 3--92浓度的标准溶液（不是零标准济液）测量10次吸光度.其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均暇光度的 0. 5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，故高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比、应不小于0.7。仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤6.1 试料6.1.1试样粒度应小子0.074mm，了105℃烘1h，并」F燥器冷却至空温。6.1.2＇按表1称取试样，精确到0.0001g。表1试·料g银含量/t0. 50~ 5. 01. 000 05. 0 ~2000. 500 06.2 空白试验随同试料做空自试验。6.3测定6.3.1籽试料（6.1.2)-于200～250ml.聚μ氟乙烯烧杯6.3.2加水润湿试料，加25ml盐酸（4.1）.于电热板上加热微沸2~3min.加8ml硝酸（4.2）.川热溶解，加5ml高氯酸（4.3），继续加热2～3min分三次加入约20ml，氧氟酸（4.4）.反复分解，川热冒浓烟如有黑色残渣，可加1ml硝酸（4.2）继续加热全浓烟反复处理35次了.取下，稍冷按2加盐酸，以少许水吹洗杯壁，加热溶解盐类，冷却雀空温。表2银含·g/t战发（1.1)用量ml0. 50 ~ 10. 0310. 0-~200气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，测量试液的吸光度，从上作邮线上奔出其相应的银浓度。6.3.4试料含银0.50～10.0g/t时，将试液（6.3.2)移入25ml比色管叫.用水稀释至约20ml混勾，准确加5.00ml二苯硫脉-乙酸丁酷溶液（4.6），振荡萃取1min，静管分层（约30min）.使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以乙酸了酯（4.5）调令，测有机相的吸光度，从作曲线上奎出其相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1含银10～200g/t的工作曲线6.4.1.1分别移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00ml,银标准液（1.8）于各含10ml.盐酸的100mL容基瓶中，摇匀，用水稀释到刻度，混。6.4.1.2在与试液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去*岑”浓度标准溶液吸光度.以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2含银0.50～10g/t的工作曲线6.4.2.1分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml银标准溶液（4.9)各含3ml.盐酸的15 YS/T.53. 3---9225mL比色管中，用水稀释约20mL，准确加5.00mL二苯硫豚-乙酸丁酯溶液（4.6)