YST 74.9-1994镉化学分析方法苯芴酮-溴代十六烷.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准化学分析方法苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺YS/T 74. 994分光光度法测定锡量主题内容与适用范围本标准规定了中锡含量的测定方法。本标准适用于需中锡含量的测定。测定范围：0.0001%～0.003%，2引用标准GB 1. 4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 77299-冶金产品化学分析分光光度法通则3编写的基本妻求本标准按照GB1.4、GB1467和GB7729的规定编写。4方法原理在0.4~0.8mol/L硝酸介质中，锡与苯药酮在阳高子表雷活性剂滨代十六烷基三甲胺存在下，形成有色的三元络合物，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，在测定条件下，铁300pg、梯40*g不干扰测定，储、相等干扰。5试剂5.1氢水(p0.90g/mL).5. 2硝酸（1+1)，优级纯。5-3硝酸(1+4)，优级纯。5.4草酸溶液（6.3g/L)，5.5抗坏血酸溶减（50g/L），用时现配，5.6尿素溶减（50g/L)。5.7对-硝基苯酚溶液(1g/L)。5.8酒石酸溶液（200g/L）。5-9澳代十六烷基三甲胺(CTAB)溶液（6g/L）；称取3.0gCTAB置于200mL烧杯中，加入50mL水微热落溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.10苯酮乙醇溶液（0.3g/L）：称取0.15g苯荔酮干200mL烧杯中，加入5mL硫酸（1十3），50mL无水乙醇，搅拌溶解，上部溶液滤入500mL容量瓶中，再加数毫升无水乙醇搅择至溶解完全。滤入容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀（避光保存）。中国有色金属工业总公司1994-01-31批准1994-08-01实施27 YS/T 74. 9945.11锡标准贮存落液：称取0.16jjpg金属锅（99.99%），置于150mL烧杯中，加入10mL硫酸(p1.84g/mL）加热至溶解完全，冷却，补加50mL硫酸（1十1)、10mL酒石酸溶液（5.8混匀，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶减1mL含100gg锡。5.12锡标准溶液，移取10.00mL锡标准存溶液（5.11)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.2)、2mL酒石酸溶液（5.8)，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2pg锯。6仪器分光光度计。分析步骤7.1试料按表1称取试样。表 1锡含量.K试料·g试液总体积.mL移取试液体积，mL0. 009 1~0. 000 52. 000 0一0. 000 5~0, 001 01, 000 0一-0, 001 0~0. (03 02, 000 050 10, 007. 2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加入1mL酒石酸溶液（5.8)、10~20mL硝酸（5.2)，待剧烈反应后.低湿加热至试料溶解完全。煮沸，驱除氮的氧化物并蒸至体积约5mL，7.3.2·以少许水洗表皿及杯壁，加入5mL尿素溶液5.6)，煮沸，蒸至体积约5mL，冷却。7. 3.2. 1锡≤0.0010%时，将试液(7.3.2)移入50mL容量瓶中，加入3~4滴对-硝基举酚溶液(5.7)。7. 3.2. 2锡0.0010%时，将试波（7.3.2)移入50mL容量瓶中，用水释至刻度，观匀。移取10.00mL于另一个50mL容量瓶中，加入3~4滴对-硝基羊酚溶减(5.7)。7. 3. 33用氨水(5.1)和硝酸（5.3)调节溶液刚刚变为黄色，依次加入5.0mL硝酸(5.2)、3mL酒石酸溶液（5.8）、1mL抗坏血酸溶液（5.5)、1mL草酸溶液（5.4)和5.0mL淀代十六烷基三甲胺溶液（5.9)，每加一种试剂均需混勾，7. 3. 4加入4.0mL苯劳酮乙醇溶液（5.10)，用水稀释至刻度，混匀（显色需在18~30℃进行）。7.3.5将部分试液移入1cm吸收直中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度。7. 3. 65减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锡的质量。7.4工作曲线的绘制7. 4. 11移取0.00，1.00，2.00.3.00,5.00,7.00mL锯标准溶液（5.12)于组50mL容量瓶中，滴加3~4滴对硝基苯酚溶液(5.7)。7. 4. 2按7,3.3~7.3.5条进行。7. 4 3减去试剂空白的吸光度。以吸光度为织垒标，锯的质量为横坐标，绘制工作曲线。8分析结果的表述按下式计算锡的百分含量：28 YS/T 74. 994Sn(%)=m, ·V,X10m,*V,X100式中：m—自工作曲线上查得锅的质量，gV试减总体积，mL；V,移取试液的体积,mL;m—试料的质量·g允许差实验室之间分析结果的差值应不大于