YST 36.3-1992高纯锡化学分析方法 化学光谱法测定钴、铝、锌、银、铜、钙、铋、镍、金、镁、铅、铁量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯锡化学分析方法YS/T 36. 3-92化学光谱法测定钴、铝、锌、银、铜、铟、钙、铋、镍、金、镁、铅、铁量主题内容与适用范围本标准规定了高纯锡中钻、铝、锌、银、铜、铟、钙、铋、镍、金、镁、铅和铁含量的测定方法。本标准适用于锡（99.999%）中钻、铝锌、银、铜、铟、钙、铋、镍、金、镁、铅和铁含量的同时测定，测定范围见表 1。表1测定范围,%元素元素测定范围，%铜0. 000 003~~0. 000 080铅0. 000 005~0. 000 100Ag、Mg、Co0. 000 005 ~ 0. 000 080Al,Ca,Fe.Zn0. 000 01 ~ 0. 000 150. 000 005 ~ 0. 000 100180. 000 01~ 0. 000 15Ni,Au,In2 引用标准GB 1.4·标准化工作导侧化学分析方法标准编写规定GB 1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理锡与氮气-氯化氢混合气体，在100120℃下作用，生成四氟化锡，挥发分离主体，富集杂质元素，以铍作内标，溶液残渣法、交流电弧激发、发射光谱测定。4试剂和材料4.1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2 硫酸(p1.84 g/mL)。4.3蓝色硅胶。4.4高锰酸钾。4.5盐酸(4.1),蒸馏后使用。4.6石墨电极$6mm，平头。4.7感光板：柴外1型。4.8聚苯乙烯苯溶液：2g聚苯乙烯，加入100mL苯溶解，摇勺。4.9铍溶液：称取1.3876g氧化铍(99.999%)置于50mL烧杯中，以少量水润湿，加入20mL盐酸（4.1），溶解后，取下冷却，移入500mL容量瓶中，加人200mL盐酸（4.5)用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含1 mg 铍。1993-01-01实施中国有色金属工业总公司1992-03-13批准7 YS/T 36.3--924.10钠溶液：称取12.7106g氯化钠，置于50mL烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容瓶中，稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 5 mg 钠。4.11银标推贮存溶液：称取1.000g金属银（99.999%）置于50mL烧杯中，加10mL硝酸（1+1），低温加热溶解，蒸至约3mL，取下冷却，移人1000mL容量中，加入800mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1 mg 银。4.12金标准贮存溶液：称取1.000g金99.999%）置于50mL烧杯中，加入20mL王水，低温加热溶1 mL含1 mg金。4.13铝标准贮存溶液：称取1.000g铝（99.999%）置于50mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.1），3mL硝酸（p1.42g/mL），低温加热溶解，蒸至约3mL，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸(4.5)，稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL.含1 mg 铝。4.14钻标准贮存溶液：称取1.000g钴（99.999%）置于50mL烧杯中；加入10mL硝酸（3+2），低温度,混匀。此溶液 1mL含1 mg钴。4.15铜标准贮存溶液：称取1.000 g铜（99.999%），置于 50mL烧杯中，加入10mL硝酸（p1.42g/mL），加热溶解，蒸至约3mL，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铜。4.16铋标准贮存溶液：称取1.000g铋（99.999%），置于50mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.5）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。4.17铟标准贮存溶液，称取1.000g铟（99.999%），置于50mL烧杯中，加人10mL盐酸（4.5），低温加热溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铟。4.18铅标准存溶液：称取1.000.g铅（99.999%），置于50mL烧杯中，加人200mL硝酸（1+3），低温加热溶解蒸至约3mL，取下冷却，移入1000mL容瓶中，加入400mL盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铅。4.19镍标准贮存溶液：称取1.000g镍（99.999%），翼于50mL烧杯中，加入20mL硝酸（3+2），低温加热溶解，蒸至约3mL，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg镍。4.20锌标贮存溶液：称取1.000g锌（99.999%），置于50mL烧杯中，加入10ml.王水，低温溶解，蒸至约3mL，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入200mL盐酸（4.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锌。4.21镁